[發明專利]一種棒狀錫摻雜三氧化二鐵鋰電池負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201610011510.8
• 申請日: 2016-01-11
• 公開（公告）號: CN105609760A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發明（設計）人: 李鹿;王春剛;蘇忠民;李光哲;謝海明
• 申請（專利權）人: 東北師范大學
• 主分類號: H01M4/525
• 分類號: H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 長春市東師專利事務所 22202
• 代理人: 劉延軍;李榮武

技術領域

本發明屬于納米復合材料及其應用技術領域，具體涉及一種棒狀錫摻雜三氧化二 鐵分級結構納米鋰電池負極材料的制備方法。

背景技術

鋰離子電池因其優異的綜合性能受到各國研究工作者的廣泛重視，低初始不可逆 容量、高循環性能是先進鋰離子電池負極材料的最基本要求。目前已商品化的負極材料絕 大部分是碳素類材料，但因存在著比容量低、首次充放電效率低、有機溶劑共嵌入等不足， 人們致力于開發新型的高比容量非碳基負極材料的研究。過渡金屬氧化物由于具有較高理 論容量，價格低廉、環境友好等優點成為鋰離子電池負極材料關注的焦點。（參考文獻：P. Poizot,S.Laruelle,S.Grugeon,etal.Nano-sizedtransition-metaloxidesas negative-electrodematerialsforlithium-ionbatteries.Nature2000,407,496- 499;P.Poizot,S.Laruelle,S.Grugeon,etal.Nano-sizedtransition-metal oxidesasnegative-electrodematerialsforlithium-ionbatteries.Nature2000, 407,496-499;S.Mitra,P.Poizot,A.Finke,etal.Growthand ElectrochemicalCharacterizationversusLithiumofFe₃O₄ElectrodesMadeby Electrodeposition.Adv.Funct.Mater.2006,16,2281-2287.）其中Fe₂O₃由于具有高 理論容量，價格便宜，高穩定性，對環境友好等特點，因此它作為潛在的鋰離子電池陽極材 料吸引了大家的廣泛關注。但目前還存在著電導率低、倍率放電性能差、循環壽命短等問 題。電極材料的納米化和結構功能化認為是解決這些問題的有效方法，同時納米電極材料 的晶體結構、形貌及大小等對其電化學性能均有重要影響，此外，金屬摻雜也是一種能有效 提高材料性能的方法，可提高材料導電性、改善材料表面電子分布。但是，現有合成方法得 到的錫摻雜三氧化二鐵納米粒子多大都為聚集態，分散性較差，這就在很大程度上減小了 納米化對電池性能的提高，不能完全體現納米電極材料的特性，而分級結構對納米材料性 能影響的研究就更為少見。到目前為止，還沒有文獻和專利報道采用本文方法合成高分散、 粒徑均一的棒狀錫摻雜三氧化二鐵分級結構納米粒子。

發明內容

本發明的目的是提供一種棒狀錫摻雜三氧化二鐵分級結構納米鋰電池負極材料 的制備方法，使用該方法制備的棒狀錫摻雜三氧化二鐵分級結構納米粒子具有分散性好、 比容量大、循環性能好、使用壽命長等特點。

本發明錫摻雜三氧化二鐵分級結構納米鋰電池負極材料的制備方法包括如下步 驟：

將100~200mg無水三氯化鐵和100~200mg四氯化錫，加入到一個帶有冷凝管的圓 底燒瓶中，然后將燒瓶置于100^oC油浴中，在磁力攪拌下反應70~80h，反應完成后將加 熱設備關掉，一直攪拌到溶液冷卻至室溫。得到的混合溶液進行離心分離，所得固體再用去 離子水洗滌數次，沉淀在50~100^oC烘箱中烘干8~10h，即得干燥棒狀錫摻雜三氧化二 鐵分級結構納米粒子。

本發明具有如下優點：

1.本發明合成方法簡單易行，采用一步水解法合成棒狀錫摻雜三氧化二鐵分級結構納 米粒子，即縮短了反應步驟，又易于推廣。

2.本發明得到的棒狀錫摻雜三氧化二鐵分級結構納米粒子具有超好分散性，粒 徑均勻，結構穩定。

3.使用本發明方法制備的錫摻雜三氧化二鐵分級結構納米鋰電池負極材料具有 容量大、循環性能好、使用壽命長等特點。

附圖說明

圖1、為本發明制備的錫摻雜三氧化二鐵分級結構納米粒子的透射電鏡圖；

圖2、為本發明制備的錫摻雜三氧化二鐵分級結構納米粒子的掃描電鏡圖；

圖3、為本發明制備的錫摻雜三氧化二鐵分級結構納米粒子的首次充放電曲線；

圖4、為本發明制備的錫摻雜三氧化二鐵分級結構納米粒子的充放電循環曲線。