[發(fā)明專利]一種磁性雙功能催化劑、制備及用于甲醇催化反應(yīng)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610009809.X
• 申請(qǐng)日: 2016-01-06
• 公開（公告）號(hào): CN105521798B
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 季生福;高騰飛;劉煥君;劉健
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/89
• 分類號(hào): B01J23/89;C07C41/56;C07C43/30;C07C67/08;C07C69/06;C07C45/29;C07C47/055;C07C51/16;C07C53/02
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11203
• 代理人: 張慧

1.一種磁性雙功能催化劑的制備方法，磁性雙功能催化劑為在磁性Fe₃O₄核表面裹覆一層具有介孔結(jié)構(gòu)的TiO₂殼層，TiO₂殼層的介孔中組裝有Pd、Au或Pd-Au催化活性組分，即（Pd、Au或Pd-Au)/TiO₂@Fe₃O₄雙功能催化劑；其特征在于，包括以下步驟：

（1）磁性Fe₃O₄顆粒制備；

（2）磁性TiO₂@Fe₃O₄納米球制備：稱取制得的一定量磁性Fe₃O₄顆粒，加入乙醇中，制成Fe₃O₄質(zhì)量濃度為10%~20%的溶液，記為A液；稱取一定量的硫酸鈦或硫酸氧鈦溶于水中，制成硫酸鈦或硫酸氧鈦質(zhì)量含量為5%~15%的溶液，記為B液；將聚乙二醇溶解于乙醇中，制成聚乙二醇質(zhì)量含量為0.1%~0.5%的聚乙二醇溶液，記為C液；在30-60℃攪拌條件下，將B液、C液同時(shí)滴 加到A液中，滴加的量為Fe₃O₄：硫酸鈦或硫酸氧鈦：聚乙二醇的質(zhì)量比為1：（0.1~0.5）：（0.001~0.005），充分?jǐn)嚢韬螅?60W~250W超聲功率下，超聲30 min~50 min，然后將混合液放入高壓釜中，在120℃~150℃下，水熱晶化6~8 小時(shí)，自然冷卻，分別用去離子水和乙醇洗滌到中性，真空干燥，最后在N₂保護(hù)下，于300-550℃焙燒3-8小時(shí)，即為制得的具有介孔TiO₂殼層的磁性TiO₂@Fe₃O₄納米球；

（3）磁性（Pd、Au或Pd-Au)/TiO₂@Fe₃O₄催化劑制備：

（A）稱取一定量的磁性TiO₂@Fe₃O₄納米球分散于去離子水中，制成TiO₂@Fe₃O₄質(zhì)量濃度為10%~20%的分散液；稱取一定量的氯化鈀、硝酸鈀或醋酸鈀溶于去離子水中，制成氯化鈀、硝酸鈀或醋酸鈀質(zhì)量濃度為1%~5%的溶液；攪拌下，將氯化鈀、硝酸鈀或醋酸鈀溶液滴加到磁性TiO₂@Fe₃O₄納米球分散液中，充分?jǐn)嚢瑁缓笤?0W~100W超聲功率下，超聲30 min~50 min，完成TiO₂@Fe₃O₄的介孔TiO₂殼層中組裝Pd的過程；然后用去離子水和乙醇洗滌，真空干燥，N₂氣氛下在200℃~300℃焙燒6~8 小時(shí)，即為制得的磁性Pd/TiO₂@Fe₃O₄催化劑；

（B）稱取一定量的磁性TiO₂@Fe₃O₄納米球分散于去離子水中，制成TiO₂@Fe₃O₄質(zhì)量濃度為10%~20%的分散液；稱取一定量的氯金酸溶于去離子水中，制成氯金酸質(zhì)量濃度為1%~5%的溶液；攪拌下，將氯金酸溶液滴加到磁性TiO₂@Fe₃O₄納米球分散液中，充分?jǐn)嚢瑁缓笤?0W~100W超聲功率下，超聲30 min~50 min，完成TiO₂@Fe₃O₄的介孔TiO₂殼層中組裝Au的過程；然后用去離子水和乙醇洗滌，在50℃下真空干燥8小時(shí)，N₂氣氛下在200℃~300℃焙燒6~8 小時(shí)，即為制得的磁性Au/TiO₂@Fe₃O₄催化劑；

（C）稱取一定量的磁性TiO₂@Fe₃O₄納米球分散于去離子水中，制成TiO₂@Fe₃O₄質(zhì)量濃度為10%~20%的分散液；稱取一定量的氯化鈀、硝酸鈀或醋酸鈀溶于去離子水中，制成氯化鈀、硝酸鈀或醋酸鈀質(zhì)量濃度為1%~5%的溶液；稱取一定量的氯金酸溶于去離子水中，制成氯金酸質(zhì)量濃度為1%~5%的溶液；攪拌下，分別將氯化鈀、硝酸鈀或醋酸鈀溶液和氯金酸溶液滴加到磁性TiO₂@Fe₃O₄納米球分散液中，充分?jǐn)嚢瑁缓笤?0W~100W超聲功率下，超聲30 min~50 min，完成TiO₂@Fe₃O₄的介孔TiO₂殼層中組裝Pd-Au的過程；然后用去離子水和乙醇洗滌，真空干燥，N₂氣氛下在200℃~300℃焙燒6~8 小時(shí)，即為制得的磁性Pd-Au/TiO₂@Fe₃O₄催劑。