[發(fā)明專利]城市污水處理廠污泥水熱活化制備介孔碳的方法及污泥基介孔碳材料

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• 申請日: 2016-01-08
• 公開（公告）號: CN105688806A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋永會;辛旺;彭劍峰;劉瑞霞
• 申請（專利權(quán)）人: 中國環(huán)境科學(xué)研究院
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及介孔碳材料合成和污泥處理技術(shù)，具體涉及一種將城市污水處理廠的污泥加工成污泥基介孔碳材料的方法及污泥基介孔碳材料。

背景技術(shù)

隨著我國社會經(jīng)濟(jì)的蓬勃發(fā)展，工業(yè)產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速，包括石化、印染、制藥等企業(yè)排放的各類污染物通常難以被傳統(tǒng)生物法處理，會穿透市政污水處理設(shè)施，通過管網(wǎng)排入河流，對水體造成嚴(yán)重污染，危害人及生物鏈條的生長健康。通常一些企業(yè)為有效防范和降低此類污染物的排放，一般會在污染物排放源頭做二次深度處理，通過一些物化強(qiáng)化手段來去除這部分污染物，例如活性炭吸附技術(shù)。而傳統(tǒng)的活性炭材料由于生產(chǎn)工藝和材料本身性質(zhì)的局限性造成其吸附能力有限，往往很快會被吸附飽和，尤其在應(yīng)急處置中更需要具有吸附能力強(qiáng)，吸附速率快的吸附材料，另外高品質(zhì)的活性炭一般需要大量的活化劑，一方面增加了活性炭的生產(chǎn)成本，另一方面延長了生產(chǎn)工藝也極易造成設(shè)備的腐蝕及二次污染。據(jù)報道，在碳材料的各種孔結(jié)構(gòu)(微孔、介孔、大孔)當(dāng)中，介孔在液相吸附方面發(fā)揮了重要作用，尤其對類似于染料這類大分子污染物的去除，更為突出，以介孔為主的多孔碳材料往往比傳統(tǒng)的微孔吸附材料表現(xiàn)出更強(qiáng)大的吸附性能。

污泥作為市政污水處理廠的廢棄物，如何合理安全處置已成為環(huán)保領(lǐng)域關(guān)注的重大議題。目前主要的處理方式分為填埋、焚燒、堆肥再利用，然而這些處理方式往往存在著大量占地、污染空氣及地下水的弊端，并不能夠達(dá)到合理安全處置的效果，而制備吸附材料憑借以廢治廢的特點，引起了研究者們的廣泛關(guān)注，自1971年第一條關(guān)于剩余污泥制備吸附材料的專利報道以來，大批的研究者展開了相關(guān)研究，主要包含以下兩種合成途徑：直接碳化法和活化碳化法，前者經(jīng)過高溫碳化直接得到碳吸附材料，但往往得到的材料比表面積較小，多以微孔為主；后者在催化劑的活化下，比表面積、孔容得到擴(kuò)大，內(nèi)部出現(xiàn)了部分介孔，但往往仍已微孔為主，要得到介孔為主的碳材料需要投加大量的活化劑，常用的活化劑包括ZnCl₂、KOH、H₃PO₄等，其中ZnCl₂是研究者們廣為使用的活化劑，在使用過程中往往需要稀鹽酸進(jìn)行活化劑的回收，增加了工藝流程和成本。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，為彌補(bǔ)傳統(tǒng)活性炭材料吸附能力的不足，發(fā)揮介孔在液相吸附方面的重要作用，減少活化劑的使用，本發(fā)明采用水熱活法碳化法，在較少的活化劑的投加量條件下，利用城市污水處理廠污泥為碳源前軀體來合成介孔碳材料，無疑是傳統(tǒng)碳吸附材料最有效的替代品。

水熱法又稱熱液法，屬于液相化學(xué)法的范疇，是指密封的壓力容器中，以水為溶劑，在高溫高壓的條件下進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)。水熱反應(yīng)依據(jù)反應(yīng)類型的不同可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉淀、水熱合成、水熱水解、水熱結(jié)晶等。水熱反應(yīng)中高溫高壓下的水溶液作為化學(xué)組分，可促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)，起到傳遞介質(zhì)和重排的作用。一些研究人員利用水熱法，結(jié)合高溫碳化手段，成功的將生物質(zhì)材料轉(zhuǎn)化為生物質(zhì)碳材料，用于吸附、改良土壤、催化劑制備等。

本發(fā)明的目的是安全有效的將城市污水處理廠污泥實現(xiàn)減量化、安全化和資源化處置，提供水熱活化碳化法高效制備污泥基介孔碳材料的方法及污泥基介孔碳材料。

本發(fā)明公開了一種以城市污水處理廠污泥為碳源前軀體、水熱活化碳化法合成介孔碳材料的方法。該方法主要包括以下步驟：

(1)在污水處理廠的污泥中加入活化劑，進(jìn)行攪拌，得到污泥活化劑混合液；

(2)將步驟(1)得到的污泥活化劑混合液倒入水熱反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱活化，得到活化后的污泥混合液；

(3)將步驟(2)得到的污泥混合液從水熱反應(yīng)釜取出，置于烘干裝置內(nèi)進(jìn)行烘干，得到污泥干化物；

(4)將步驟(3)得到的污泥干化物置于碳化爐內(nèi)，在保護(hù)氣氛下進(jìn)行焙燒，將得到的固體碳材料進(jìn)行篩分和制粉，得到污泥基介孔碳材料。

可選地，在步驟(1)中，所述污水處理廠的污泥(干污泥含量按9％算)和活化劑的比例為：50重量份：1.5～3重量份。

可選地，在步驟(2)中，所述熱水活化具體為在150℃-180℃條件下活化12h。

可選地，在步驟(3)中，所述烘干溫度為60℃-120℃。

可選地，在步驟(4)中，焙燒具體為，在氮氣的保護(hù)下進(jìn)行，從室溫按照5℃/min-15℃/min的升溫速率下升高到焙燒溫度，焙燒溫度為500℃-900℃，焙燒時間為1h-5h。

可選地，所使用的活化劑為硫酸或磷酸或氫氧化鉀或氯化鋅。