[發明專利]固相萃取分離原油或重油中不同類型化合物的方法

有效

• 申請號: 201610009101.4
• 申請日: 2016-01-07
• 公開（公告）號: CN106947515B
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發明（設計）人: 時圣潔;田松柏;劉穎榮;劉澤龍
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C10G25/00
• 分類號: C10G25/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種固相萃取分離原油或重油中不同類型化合物的方法，包括將原油或重油樣品加入固定相中，用C₅～C₇飽和烴沖洗固定相，萃取出樣品中的飽和烴組分，再用氯代烷烴沖洗固定相，萃取出樣品中的芳烴組分，然后用二氯甲烷?乙醇混合液或乙醇沖洗固定相，得到膠質，所述固定相包括負載于氧化鋁中的ⅠB族元素或鐵族元素的水溶性鹽，其中以氧化鋁為基準計算，ⅠB族元素或鐵族元素的水溶性鹽的含量為2.0～10.0質量％。該方法可有效分離原油或重油樣品中的飽和烴和芳烴，樣品處理量大，分離后所得各組分可直接用于儀器分析，從而獲得分析樣品的族組成。

技術領域

本發明為一種分離原油或重油中不同類型化合物的方法，具體地說，是一種利用固相萃取分離原油或重油中不同類型化合物的方法。

背景技術

原油的物性及可加工性能與原油組成密切相關，原油各直餾餾分的詳細烴組成作為原油評價的基礎數據，是制定原油加工方案的重要參考指標。在現代煉廠中，很少對單一品種原油進行加工，所以快速表征原油組成，從而優化其加工過程，對煉廠多模式原油切換加工非常重要。但由于原油組成的復雜性，迄今為止，在1～2小時內的快速表征其詳細組成尚未完全實現。因而對分離過程提出兩方面的要求：(1)分離效率高，能制備出高純度樣品以滿足后續分析檢測組成的需求；(2)樣品處理量較大，能滿足儀器檢測的要求。

傳統的原油詳細組成分析需采用實沸點蒸餾儀對原油進行實沸點蒸餾切割，然后對各餾分采用相應的方法測定組成數據，整個周期通常需要1～2周時間，不利于及時了解原油性質。在這些經典方法中，除汽油餾分可以直接采用高分辨毛細管氣相色譜直接分析外，柴油和減壓瓦斯油(VGO)餾分均需預先采用硅膠柱吸附分離，得到飽和烴、芳烴和膠質，然后柴油采用ASTM D2425標準方法，VGO采用ASTM D2786和ASTM D3239標準方法，進一步得到飽和烴和芳烴的詳細組成數據。上述方法比較費時，不能滿足快速大量分離原油的要求。

劉穎榮等采用GC-MS儀器結合Robinson方法(GC-MS法快速測定原油中沸點低于540℃餾分的詳細烴組成[J].石油化工，2015，03：381-388.)對原油進行分析，采用預分離柱，將原油中沸點高于540℃的重組分反吹出色譜系統，剩余的原油用GC-MS分析，對柴油和蠟油餾分，采用將質譜圖剝離成飽和烴和芳烴譜圖，再結合模型計算烴組成的方法實現了原油詳細組成快速分析，但由于模型適用性的局限，得到的飽和烴和芳烴組成存在較高的誤差。

王匯彤等在“細硅膠層析柱對飽和烴和芳烴的分離“([J].石油實驗地質，2009，31(3)：312-314)一文中，采用細粒硅膠作固定相分離原油，得到的飽和烴組分中不含烷基苯和單芳甾，較之行業標準采用的硅膠和氧化鋁混合的固定相具有較好的分離效果，但處理樣品量小，沖洗液用量多，測定偏差較大。

氧化鋁作固定相分離重油時，由于氧化鋁對于長鏈正構烷烴具有強吸附作用(李勇志,鄧先梁,俞惟樂.氧化鋁對長鏈正構烷烴的吸附性能[J].科學通報,1998,01:53-55.)，得到的芳烴組分中含有正構烷烴，分離效果不佳。

CN102079987A公開了一種固相萃取分離重油的方法，所用固定相為負載銀離子的二氧化硅和氧化鋁，但其中的氧化鋁置于負載銀離子的二氧化硅固定相的底層，用于吸附膠質。該方法可進行重油中飽和烴、芳烴和膠質的分離，但樣品處理量小，且不適用于原油。

發明內容

本發明的目的是提供一種固相萃取分離原油或重油中不同類型化合物的方法，該方法可有效分離原油或重油樣品中的飽和烴和芳烴，樣品處理量大，分離后所得各組分可直接用于儀器分析，從而獲得分析樣品的族組成。