[發明專利]一種球形硫化鎘晶體及其制備方法

有效

• 申請號: 201610008906.7
• 申請日: 2016-01-08
• 公開（公告）號: CN105668611B
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發明（設計）人: 鄭玉嬰;劉陽龍
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C01G11/02
• 分類號: C01G11/02
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于光催化材料的制備領域，具體涉及一種球形硫化鎘晶體及其制備方法。

背景技術

隨著人類社會的快速發展，環境污染問題的日益嚴重，半導體光催化技術越來越

受到人們的重視。半導體光催化技術是利用太陽能，在常溫常壓下深度降解空氣和水中多種揮發性有機物質，在此過程中極少產生二次污染。其中硫化鎘是重要的寬帶隙半導體，其禁帶寬度為2 .42 ev，表現出很多新奇的非線性光學性質，因而在光催化、發光材料、生物檢測、太陽能電池等領域具有廣闊的應用前景。

目前，合成CdS的方法主要有溶劑共熱法、沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱法等。其中水熱法更為簡單，成本較低，反應是在密閉的高壓釜中進行，更易控制。而且相對于其他形貌的硫化鎘晶體，所得球形硫化鎘晶體具有更大的比表面積，其光催化性能更高，因而越來越受到人們的廣泛重視。

申請公布號為CN 101700905 A的中國專利申請公開了一種球狀硫化鎘納米晶的制備方法，該發明采用簡單的微波水熱法制備工藝，反應在液相中一次完成，不需要后期處理，所得的硫化鎘納米晶具有規則的球狀，其直徑為20nm-200nm。然而該方法制得的硫化鎘晶體結晶程度不高，光催化性能不高；而且其需要采用特殊的設備來進行制備，成本較高。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種球形硫化鎘晶體及其制備方法。該方法操作簡單，成本較低，而且反應是在密閉的高壓釜中進行，更易控制；制得的硫化鎘晶體為純凈的六方纖鋅礦，且結晶程度較高，同時相對于其他形貌的硫化鎘晶體，球形硫化鎘晶體具有更大的比表面積，其光催化性能更高。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種球形硫化鎘晶體的制備方法：將含鎘源和硫源的水溶液混合均勻后，加入到高壓反應釜中，往高壓反應釜中添加表面活性劑，在140-200 ℃下水熱反應8~16小時后，制得球形硫化鎘晶體。

所述的鎘源為氯化鎘，硫源為硫脲；硫脲的濃度為0 .3~1 mol/L，硫與鎘的摩爾比為6~1:1；高壓反應釜的填充度為50%~80%。

所述的表面活性劑為羥丙基纖維素，其添加量為0.1~0.5 g。

一種如上所述的制備方法制得的球形硫化鎘晶體。

本發明的有益效果在于：

1）本發明的制備方法操作簡單，成本較低，而且反應是在密閉的高壓釜中進行，更易控制。制得的硫化鎘晶體為純凈的六方纖鋅礦，且結晶程度較高，同時相對于其他形貌的硫化鎘晶體，球形硫化鎘晶體具有更大的比表面積，其光催化性能更高；

2）本發明通過在混合液中添加表面活性劑羥丙基纖維素，僅通過常規的實驗設備即可制備出球形硫化鎘晶體；通過SEM圖對比，未添加表面活性劑和添加表面活性劑的硫化鎘晶體，形貌不同；并通過XRD分析對比，制備時添加活性劑的硫化鎘晶體在26.4°左右的衍射峰更為尖銳，說明晶體的結晶程度更高，光催化性能也更優異。

附圖說明

圖1是實施例1的SEM圖；

圖2是對比例1的SEM圖；

圖3是實施例1、對比例1的XRD圖；

圖4是實施例1（1）、對比例1（2）的光催化亞甲基藍的效果圖。

具體實施方式

下面以具體實施例來對本發明做進一步說明，但本發明的保護范圍不限于此。

實施例1

稱取氯化鎘，硫脲和表面活性劑羥丙基纖維素，將氯化鎘和硫脲用蒸餾水配制成混合溶液，硫脲的濃度為0.8 mol/L，氯化鉻的濃度為0.2 mol/L；將該混合溶液加入至高壓反應釜中，加入0.2 g羥丙基纖維素，反應釜填充度為70%（高壓反應釜的體積為100 mL，即反應液為70 mL）；將反應釜放入烘箱中在180 ℃時恒溫反應10小時；取出反應釜，自然冷卻后，

將反應后的溶液洗滌、離心、干燥后，即制得球形硫化鎘晶體。

對比例1

稱取氯化鎘，硫脲和表面活性劑羥丙基纖維素，將氯化鎘和硫脲用蒸餾水配制成混合溶液，硫脲的濃度為0.8 mol/L，氯化鉻的濃度為0.2 mol/L；將該混合溶液加入至高壓反應釜中；將反應釜放入烘箱中在180 ℃時恒溫反應10小時；取出反應釜，自然冷卻后，將反應后的溶液洗滌、離心、干燥后，即制得硫化鎘晶體。