[發明專利]一種球形微納米磷酸鐵/碳復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610008824.2
• 申請日: 2016-01-07
• 公開（公告）號: CN105449208B
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 楊改;秦顯忠;高劍;蔡飛鵬;蔣波;王波;譚春暉
• 申請（專利權）人: 山東省科學院能源研究所
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/583;H01M4/139;H01M10/0525
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 曹麗

1.一種球形微納米磷酸鐵/碳復合材料的制備方法，其特征是：包括以下步驟：

（1）配置鐵鹽和含磷化合物的水溶液，所述鐵元素與磷元素的摩爾比為（0.9-1.2）：1，所述溶液濃度為0.2-5mol/L，所述鐵鹽為FeNO₃、FeCl₃、Fe₂(SO₄)₃、FeSO₄、FeC₂O₄中的一種或幾種的混合物，所述含磷化合物為H₃PO₄、NH₄H₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄、LiH₂PO₄和Na₃PO₄中的一種或幾種的混合物；

（2）將高分子材料粘結劑分散于步驟（1）的溶液中，所述高分子材料粘結劑用量為鐵鹽的0.5-90wt%，所述高分子材料粘結劑為聚苯乙烯、聚苯醚、甲醛-苯胺樹脂、聚丙烯酰胺、丁苯橡膠、聚苯酚、聚氧化乙烯、淀粉和酚醛樹脂中的一種或幾種的混合物；

（3）將步驟（2）制得的溶液與0.5-10mol/L堿性溶液并流加入反應釜中，使反應釜內的pH保持為2-4，所述反應體系的溫度為20-90℃，攪拌速率為0-1000r/s，反應1-60個小時后，得到含有結晶水的球形微納米磷酸鐵/高分子復合材料，所述堿性溶液為氨水、氫氧化鈉、碳酸鈉和碳酸氫鈉的一種或幾種的混合物；

（4）將步驟（3）制備的球形微納米磷酸鐵/高分子復合材料在惰性氣氛下，300-800℃焙燒3-12小時后冷卻，得到去除結晶水的球形微納米磷酸鐵/碳復合材料；

所述步驟（4）中惰性氣體為氮氣或/和氬氣。

2.權利要求1所述的方法制備得到的球形微納米磷酸鐵/碳復合材料。

3.權利要求2所述的球形微納米磷酸鐵/碳復合材料在制備LiFePO₄正極材料、陶瓷玻璃、鋼鐵及其表面鈍化材料中的應用。