[發明專利]一種微負壓氮化釩的制備方法及其產品

在審

• 申請號: 201610007787.3
• 申請日: 2016-01-07
• 公開（公告）號: CN105671393A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 田鍵;周昱
• 申請（專利權）人: 湖北湖大天沭新能源材料工業研究設計院有限公司
• 主分類號: C22C27/02
• 分類號: C22C27/02;C22C1/10
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

技術領域

本發明屬于釩類合金的制備技術領域，具體涉及一種微負壓氮化釩的制 備方法及其產品。

背景技術

金屬釩在鋼鐵工業中已有近百年的時間，一直以釩鐵的形式進行使用。 釩氮合金是一種最新型的合金添加劑，可以替代氮化釩鐵用于微合金化鋼的 生產。它有兩種晶體結構：一是V₃N，六方晶體結構，硬度極高，顯微硬度 約為1900HV，熔點不可測；二是VN，面心立方晶體結構，顯微硬度約為 1520HV，熔點為2360度。廣泛用于切削工具、磨具和結構材料中。同時也 是一種良好的催化劑，具有高催化活性、高選擇性、良好的穩定性和抗中毒 性能。釩氮合金添加于結構鋼、工具鋼、管道鋼、鋼筋及鑄鐵中，比氮化釩 鐵更能提高鋼的強度、韌性、延展性及抗熱疲勞性等綜合機械性能，并使鋼 具有良好的可焊性。

在熱軋的高強度低合金鋼中，微合金元素釩和鋼中的碳氮元素結合，以 微小的碳氮化物形式析出，一方面起到了細化晶粒的作用以獲得良好韌性， 另一方面起到沉淀強化的作用從而顯著提高鋼的屈服強度。由于釩氮的交互 作用，隨著氮含量的顯著增高，則可以相應的減少指定強度水平所需的釩含 量，因此新型釩添加劑的研發勢在必行。碳化釩以及碳氮化釩均具有能耗小， 成本低，釩的回收率高的優點，相對而言，在合金中碳含量要控制在較低水 平，因此氮化釩是更為理想的新型釩添加劑。

釩氮合金的主要優點有：

(1)釩氮合金比釩鐵具有更有效的強化和細化晶粒作用。

(2)使用釩氮合金可以節約釩添加量，相同強度條件下釩氮合金與釩鐵相 比可節約20～40％釩。

(3)使用釩氮合金以便釩、氮收得率穩定，減少鋼的性能波動。

(4)使用釩氮合金非常方便，損耗少。采用高強度防潮包裝，可直接入爐。

釩氮微合金化的物理冶金原理有如下幾個要點：一是鋼中增氮后，使原 來處于固溶狀態的釩轉變成析出狀態的釩，充分發揮釩的沉淀強化作用，二 是氮在鋼中還具有明顯的細化晶粒的作用。三是釩氮微合金化通過優化釩的 析出和細化鐵素體晶粒，充分發揮了細化強化和沉淀強化兩種強化方式作用， 大大改善了鋼的韌性配合，充分體現了微合金化在技術經濟方面的優勢。四 是采用釩氮微合金化不需要添加其它貴重的合金元素，熱軋條件下可以獲得 屈服強度為550至600MPa的高強度鋼。因此，氮化釩在鋼鐵工業中廣泛應 用。

申請號為201110000961.9的發明專利公開了一種簡易的氮化釩生產方 法，將V₂O₅粉和石墨粉按4:1的重量比在干混機上充分混合，按100:15的 重量比在上述混粉中加入含量為4％的聚乙烯醇水溶液，并在濕混機混合10 分鐘，將濕混好的混合粉壓球，干燥后分層裝入料車、入爐、密封爐門并抽 真空。加溫至800℃并在此溫度下進行預還原5小時左右，然后繼續升溫到， 1350℃持續不少于6小時的深度還原和碳化，在過程中不斷充入純度99.99％ 以上的氮氣，升溫至1600℃進行氮化燒結并出爐。

制備氮化釩的方法按制備體系、條件的不同可分為高溫真空法和高溫非 真空法兩大類。上述方法即屬于高溫真空法的范疇。現在已經實現產業化生 產氮化釩的企業，基本上采用真空爐與隧道窯的生產方式。具體的生產方式 為：將氮氣通入反應器內，對氮氣及爐料加熱到高溫后，原料與氮氣進行反 應，生產氮化釩產品。但這種生產方式會在爐內爐料中產生溫度梯度，即各 種料實際得到的反應溫度和理論反應溫度是有差別的，容易造成產品的質量 不均一，對后續煉鋼工藝準確添加氮化釩時計算帶來困難；另外，由于設備 同時對爐內氣體和爐料加熱，即加熱與反應為同一設備，使得設備的加工制 造技術難度增加，成本提高，現有的生產廠家運行情況表明，高溫真空法生 產周期長，生產成本高且只能間斷操作，很難大批量生產，另外氮化釩生產 設備投資大，維護、維修費用十分昂貴。

傳統方法均需在高溫下制備，生產成本較高，且得到的產品中雜質元素 含量偏高，尤其是碳含量，這大大限制氮化釩的應用和生產技術的推廣。因 此發明一種合成溫度低、操作容易、制備方法簡單、產品質量好的制備氮化 釩工藝有著重要的現實意義。

發明內容

為解決現有技術的不足，本發明提供了一種微負壓氮化釩的制備方法及 其產品。

一種微負壓氮化釩的制備方法，包括以下步驟：