[發明專利]生物質碳基與銅和/或氧化亞銅的雜化材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201610007075.1
• 申請日: 2016-01-05
• 公開（公告）號: CN105521783A
• 公開（公告）日: 2016-04-27
• 發明（設計）人: 馬明國;劉姍;劉艷軍;董閆閆;付連花;許鳳;張學銘
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: B01J23/72
• 分類號: B01J23/72;B01J21/18;C02F1/32;C02F101/38
• 代理公司: 北京金信知識產權代理有限公司 11225
• 代理人: 朱梅;張皓

1.一種生物質碳基與銅和/或氧化亞銅的雜化材料的制備方法，所述制 備方法包括以下步驟：

1)將可溶性銅鹽、離子液體1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽及纖維素原 料溶液混合均勻，制成混合懸浮液，其中纖維素原料與離子液體的質量比為 1:20至1:40，所述可溶性銅鹽與所述纖維素的質量比為1:0.5至1:1.5；

2)將步驟1)中得到的懸浮液進行微波處理，得到微波反應產物，所述 微波處理的功率為300-700W，微波處理時間為20-60分鐘，反應溫度控制 在50-150℃；

3)對步驟2)中得到的微波反應產物進行洗滌、干燥，然后在惰性氣氛 下進行煅燒處理，即得生物質碳基負載銅和/或氧化亞銅復合材料，煅燒處理 的溫度為300-1000℃，煅燒處理時間為1-6h；

步驟4)對步驟3)中得到的微波反應產物依次進行離心、洗滌、干燥處 理。

2.根據權利要求1所述的生物質碳基與銅和/或氧化亞銅的雜化材料的 制備方法，其特征在于，步驟1)中所述纖維素溶液按照如下方法制備而成：

將7重量份的氫氧化鈉與12重量份的尿素溶于約81重量份的水中混合 均勻，形成約100重量份的氫氧化鈉/尿素溶液；然后基于100重量份的氫氧 化鈉/尿素溶液，加入約3-5重量份的纖維素原料再混合均勻，將得到的混合 液置于約-12℃下保持12h，即得到所述纖維素溶液。

3.根據權利要求1所述的生物質碳基與銅和/或氧化亞銅的雜化材料的 制備方法，其特征在于，步驟1)中所述可溶性銅鹽選自CuCl₂·2H₂O、CuSO₄和Cu(NO₃)₂，優選為CuCl₂·2H₂O。

4.根據權利要求1所述的生物質碳基與銅和/或氧化亞銅的雜化材料的 制備方法，其特征在于，步驟1)中所述纖維素原料選自微晶纖維素、納米 纖維素、細菌纖維素、綜纖維素、木質纖維素，優選微晶纖維素。

5.根據權利要求1所述的生物質碳基與銅和/或氧化亞銅的雜化材料的 制備方法，其特征在于，步驟1)中所述纖維素原料與離子液體的質量比優 化為1:37；所述可溶性銅鹽與所述纖維素的質量比優選為1:0.95。

6.根據權利要求1所述的生物質碳基與銅和/或氧化亞銅的雜化材料的 制備方法，其特征在于，步驟2)中所述的微波處理功率為400W，微波處 理時間為40分鐘，所述微波處理過程的溫度為100℃。

7.根據權利要求1所述的生物質碳基與銅和/或氧化亞銅的雜化材料的 制備方法，其特征在于，步驟3)中其中步驟3)中所述的惰性氣氛為氮氣， 氬氣，氦氣等惰性氣體中的一種，優選為氮氣；所述煅燒處理的溫度優選為 400-1000℃，所述煅燒處理時間優選為3-6h；所述洗滌依次采用蒸餾水和無 水乙醇各洗滌2-4次，優選為3次；所述干燥采用常壓烘干，溫度為40-80℃， 優選為50-60℃。

8.根據權利要求1所述的生物質碳基與銅和/或氧化亞銅的雜化材料的 制備方法，其特征在于，步驟4)中所述的離心分離的轉速為3000-4000r/min； 離心時間為5-10分鐘；所述洗滌依次采用蒸餾水和無水乙醇各洗滌2-4次， 優選為3次；所述干燥采用常壓烘干，溫度為40-80℃，優選為50-60℃。

9.根據權利要求1所述的生物質碳基與銅和/或氧化亞銅的雜化材料的 制備方法，其特征在于，所述制備方法不采用催化劑，不采用有機溶劑作為 反應溶劑，反應過程及后處理步驟不添加無機酸堿或有機酸堿調節反應體系 的pH值。

10.一種生物質碳基與銅和/或氧化亞銅的雜化材料，所述雜化材料由根 據權利要求1至9中任意一項所述的制備方法制得。