[發(fā)明專利]CaCu3Ti4O12晶體生長原料的合成方法及制備CaCu3Ti4O12晶體的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610006799.4 | 申請日： | 2016-01-06 |
| 公開（公告）號： | CN105568383B | 公開（公告）日： | 2018-04-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李百中;李錚;施振華;齊紅基 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機械研究所 |
| 主分類號： | C30B29/22 | 分類號： | C30B29/22;C30B9/12 |
| 代理公司： | 上海新天專利代理有限公司31213 | 代理人： | 張澤純,張寧展 |
| 地址： | 201800 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | cacu sub ti 12 晶體生長 原料 合成 方法 制備 晶體 | ||
1.一種CaCu3Ti4O12晶體制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1).以純度皆為99.9％的CaCO3、CuO和TiO2為初始原料，按照Ca2+:Cu2+:Ti4+的摩爾比1:(57～61):(19～21)稱取原料；
(2).將所述的原料充分混合均勻，壓制成塊，接著進行塊料燒結(jié)，燒結(jié)過程在930～960℃下恒溫?zé)Y(jié)8～12h，得到的CaCu3Ti4O12晶體生長原料；
(3).將得到的CaCu3Ti4O12晶體生長原料放入晶體生長爐中，升溫至1180～1200℃熔化，恒溫10～24h，攪拌溶液24h，取出攪拌槳，再恒溫10～24h，然后快速冷卻到飽和溫度以上5～15℃，得到混合均勻的熔體；
(4).將籽晶預(yù)熱后緩慢引入晶體生長爐，并接觸熔體液面，開始試探確認(rèn)飽和溫度，當(dāng)24h后籽晶未熔未長，即為飽和溫度；
(5).將熔體于飽和點以上30～50℃過熱處理8～10h，緩慢降至飽和溫度，待溫度穩(wěn)定1h后使籽晶緩慢接觸熔體液面，開始以0.1～2℃/day的降溫速率緩慢生長晶體，旋轉(zhuǎn)籽晶桿；
(6).晶體生長結(jié)束后，將晶體從熔體中提脫，晶體距液面10mm，以20℃/h的降溫速率降至室溫，取出晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備CaCu3Ti4O12晶體的方法，其特征在于，步驟(5)所述的旋轉(zhuǎn)籽晶桿，具體是采取正轉(zhuǎn)-停-反轉(zhuǎn)的循環(huán)方式旋轉(zhuǎn)，籽晶桿的轉(zhuǎn)速為40～60rmp。
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