[發明專利]一種含硫酸鈉的醋酸鈉溶液的分離方法

有效

• 申請號: 201610006575.3
• 申請日: 2016-01-04
• 公開（公告）號: CN105601499B
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 弓愛君;趙霞;邱麗娜;謝艷萍
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C07C51/43
• 分類號: C07C51/43;C07C53/10;C01D5/16
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司11237
• 代理人: 張仲波

技術領域

本發明涉及一種醋酸鈉分離回收領域，特別是指一種含硫酸鈉的醋酸鈉溶液分離的方法。

背景技術

醋酸鈉又稱無水乙酸鈉，分子式為CH₃COONa或NaAc，廣泛應用于化工生產中，因此經常會產生含大量醋酸鈉的工業廢液，在后處理中通過結晶的方法得到含水的醋酸鈉晶體。在一些生產領域中，廢液中同時包含硫酸根，需要進行廢液的除硫酸根處理，通常采用加入沉淀離子的方法生成硫酸鹽沉淀來除硫，但這種方法提高了廢液處理的成本，引入了其他的陰離子，并需要復雜的工藝設備，流程復雜，能耗大，為了改進工藝，探索簡單、高效的含硫酸鈉的醋酸鈉母液的分離方法，我們探究了通過蒸發使溶液失水實現硫酸鈉和醋酸鈉分步結晶分離的方法，得到了理想的效果。

發明內容

本發明要解決含硫酸鈉的醋酸鈉母液的分離效率低，成本高，回收率低的技術問題，因此提供一種含硫酸鈉的醋酸鈉溶液分離的方法，通過蒸發使溶液失水實現硫酸鈉和醋酸鈉的分步結晶和分離來實現含硫酸鈉的醋酸鈉母液的分離，方法簡便易行，成本低，分離效果好，回收率高。

為了達到上述的目的，本發明的技術方案是：一種含硫酸鈉的醋酸鈉溶液的分離方法，其特征在于，通過蒸發使混合溶液失水實現硫酸鈉和醋酸鈉的分步結晶和分離，具體包括如下步驟：

(1)混合溶液準備：取含硫酸鈉的醋酸鈉溶液，其中溶液含硫酸鈉濃度為0.17～0.35mol/L，醋酸鈉濃度為3.33～6.38mol/L；

(2)蒸發失水：將步驟(1)準備好的溶液加熱攪拌，蒸發至溶液失水百分比為41.6～54.4％，其中失水百分比為蒸發失水質量占原溶液中含水質量的百分比，隨著水分的蒸發，溶液逐漸變混濁，即有硫酸鈉晶體析出；

(3)硫酸鈉分離：將步驟(2)所得混濁液趁熱進行保溫過濾，至濾餅為硬塊狀固體，得到的濾餅為含75～90％的硫酸鈉的固體濾渣，溶液中硫酸鈉的去除率為90.0～98.0％；

(4)醋酸鈉結晶：將步驟(3)中得到的濾液迅速轉移至潔凈的敞口容器，室溫下靜置，冷卻至10～20℃后在此溫度范圍下保持0.5～2小時，使醋酸鈉結晶完整，結晶完成后，常溫過濾，得到含吸附水和結晶水的醋酸鈉晶體，除去吸附水和結晶水后醋酸鈉的回收率為60～90％，純度為99.0～99.6％。

所述的步驟(1)中硫酸鈉濃度為0.23mol/L、0.26mol/L、0.28mol/L中的一種，醋酸鈉的濃度為4.29mol/L、4.66mol/L、4.80mol/L中的一種。

所述的步驟(2)中加熱攪拌及蒸發操作的溫度為60～100℃，攪拌速度為50～300rpm，失水百分比為48.0％或52.0％。

所述的步驟(3)中保溫過濾溫度為50～100℃，保溫過濾為保溫減壓抽濾或保溫壓濾，保溫減壓抽濾選用布氏漏斗操作，保溫壓濾選用壓濾機操作。

所述的步驟(4)中常溫過濾為常溫減壓抽濾或常溫壓濾，常溫減壓抽濾選用布氏漏斗操作，常溫壓濾選用壓濾機操作。

本發明的上述技術方案的有益效果如下：

(1)本發明通過蒸發除水結晶硫酸鈉的方法分離除去混合液中的硫酸根離子，方法簡便易行，不需要引入其他的物質與硫酸根反應實現除硫，減少了處理混合液的成本，同時避免了引入更多的雜離子，給溶液的后續處理造成困擾。

(2)本發明中蒸發出來的水蒸氣可經過冷卻裝置冷凝回收，在工業生產中循環用于其他步驟中，實現資源的循環高效利用，減少工業用水的成本；處理后所得溶液體積為原混合溶液體積的3～25％，極大的減少了工業廢水的排放量。

(3)結晶得到的醋酸鈉晶體中硫酸鈉含量為0.4～1％，醋酸鈉純度高，可直接循環用于生產中，減少生產成本。

(4)本發明工藝過程簡單，可采用簡單的工藝設備進行處理，處理成本低，并能實現水和醋酸鈉的循環利用，節省能耗。

附圖說明

圖1為本發明的含硫酸鈉的醋酸鈉溶液的分離方法示意圖。

具體實施方式

為使本發明要解決的技術問題、技術方案和優點更加清楚，下面將結合具體實施例進行詳細描述。

一種含硫酸鈉的醋酸鈉溶液分離的方法，具體實施例如下：

實施例1