[發明專利]一種相變復合微膠囊水凝膠及其物理退熱貼

有效

• 申請號: 201610006499.6
• 申請日: 2016-01-06
• 公開（公告）號: CN105670569B
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 劉付永;焦媛;馬學文;梁文婷;周葉紅;王麗;董川
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06;A61F7/02
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 張福增

1.一種相變復合微膠囊，其特征在于，通過包括如下步驟的方法制得：

(1)納米氧化鋁預處理：稱取1-2質量份的KH-570加入到100-200質量份無水乙醇中，攪拌15min后再加入到裝有7-15質量份的納米Al₂O₃和50-100質量份無水乙醇的容器中，繼續攪拌15min后，超聲振蕩30min，然后再緩慢攪拌3h，過濾后蒸餾水洗滌，真空干燥得到白色粉末；

(2)將囊芯材料與囊壁材料與經過預處理的納米Al₂O₃按質量比15-30:10:1-2混合，在40℃下攪拌均勻，制成油相A；

所述的囊芯材料，按質量份數計包括：二十烷20-30、二十一烷20-30、二十二烷10-20、十四醇20-30、十五醇10-20、硬脂酸甲酯20-30中的至少三種；

所述的囊壁材料，按質量份數計包括：苯乙烯10-20、二乙烯基苯1-5、丙烯酰胺1-5、丙烯酸1-3；

(3)按質量比1:500-700將乳化劑十二烷基硫酸鈉與去離子水加入到反應器中，攪拌均勻，水浴45-65℃下加熱10min活化乳化劑，制成水相B；

(4)按質量比1:4-6將油相A加入到水相B中，在45-65℃水浴中以1800-2500rpm的轉速攪拌乳化15min，再在冰水浴下超聲分散15min，得單體混合細乳液；

(5)將細乳液倒入裝有攪拌器、冷凝管的三口反應器中，攬拌并通入N₂，升溫到70-80℃，在200-500rpm緩慢攪拌下加入少量過硫酸鉀KSP開始聚合反應，反應時間為6h；

(6)反應后，冷卻至室溫，將產物從反應器中濾出，經過抽濾，水洗處理后，放入常溫真空干燥箱除去剩余水分和不完全反應材料，得到相變復合微膠囊。

2.如權利要求1所述的一種相變復合微膠囊，其特征在于，所述的囊芯材料，按質量份數計：硬脂酸甲酯20-30、二十一烷20-30、二十烷20-30。

3.一種溫致變色微膠囊，其特征在于，通過包括如下步驟的方法制得：

(1)囊芯材料預處理：按發色劑、顯色劑和溶劑按質量比1:3-7:20-40，將所述的溶劑在容器中加熱熔化，加入所述的發色劑和顯色劑，緩緩升溫致90-120℃，充分攪拌并保溫1小時，自然冷卻得到固體復配物；

所述的發色劑為：2’-氯-6’-二乙胺基螺[異苯并呋喃-1,9’-氧化蒽]-3-酮、3’,6’-二甲氧基螺[異苯并呋喃-1,9’-氧化蒽]-3-酮、3’,6’-二(聯苯氨基)螺[異苯并呋喃-1,9’-氧化蒽]-3-酮、2’,6’-二(二乙胺基)螺[異苯并呋喃-1,9’-氧化蒽]-3-酮、2’-苯氨基-6’-二乙胺基-3’-甲基螺[異苯并呋喃-1,9’-氧化蒽]-3-酮和10’-(4-甲氧基苯氨基)苯并螺[異苯并呋喃-1,9’-氧化蒽]-3-酮中的一種或幾種；

所述的顯色劑為有機弱酸雙酚A、酒石酸、草酸或硬脂酸；

所述的溶劑是質量比為1-2:1的十五醇和十六醇；

(2)納米氧化鋁預處理：稱取1-2質量份的KH-570加入到100-200質量份無水乙醇中，攪拌15min后再加入到裝有7-15質量份的納米Al2O3和50-100質量份無水乙醇的燒杯中，繼續攪拌15min后，超聲振蕩30min，然后再緩慢攪拌3h，過濾后蒸餾水洗滌，真空干燥得到白色粉末；

(3)將經預處理的囊芯材料、囊壁材料和經過預處理的納米Al₂O₃按質量比15-30:10:1-2混合，在40℃下攪拌均勻，制成油相A；

所述的囊壁材料，按質量份數計包括：苯乙烯10-20、二乙烯基苯1-5、丙烯酰胺1-5、丙烯酸1-3；

(4)按質量比1:50-150將乳化劑十六烷基三甲基溴化銨與去離子水加入到反應器中，攪拌均勻，水浴45-65℃加熱10min活化乳化劑，制成水相B；

(5)按質量比1:4-6將油相A加入到水相B中，在45-65℃水浴中，緩慢加入草酸調pH值為4-7，以1800-2500rpm的轉速攪拌乳化15min，再在冰水浴下超聲分散15min，得混合細乳液；

(6)將細乳液倒入裝有攪拌器、冷凝管的三口反應器中，攬拌并通入N₂，升溫到70-80℃，在緩慢攪拌下加入少量過硫酸鉀KSP開始聚合反應，反應時間為6h；

(7)反應后，冷卻至室溫，將產物從反應器中濾出，經過抽濾，水洗處理后，放入常溫真空干燥箱除去剩余水分和不完全反應單體，得到溫致變色微膠囊。