[發明專利]一種ODS鐵素體不銹鋼的制備方法

有效

• 申請號: 201610006007.3
• 申請日: 2016-01-05
• 公開（公告）號: CN105401047B
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發明（設計）人: 郭寧;宋波;劉婷婷
• 申請（專利權）人: 西南大學
• 主分類號: C22C33/02
• 分類號: C22C33/02;C22C38/28;C22C38/22
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本發明涉及粉末冶金材料技術領域，尤其涉及一種ODS鐵素體不銹鋼的制備方法。

背景技術

在聚變反應堆中，第一壁包層的工作環境非常惡劣，因此不僅要求第一壁包層材料具有良好的抗氧化性、高溫抗蠕變性能，而且還要有非常好的抗輻照損傷性能。目前核反應堆工作溫度為250～300℃，工作壓力為7～15MPa，輻照劑量為10-25dpa。未來第四代核反應堆工作溫度可達到600～1100℃，工作壓力可達到24MPa，輻照劑量高達150～200dpa。目前核電站廣泛使用的包殼材料為鋯(Zr)合金，但Zr合金的機械性能較差，并存在嚴重的輻照腫脹問題，不能滿足新型核能系統反應堆燃料包殼的要求。研究者篩選出了兩類燃料包殼的候選材料，分別是鎳基合金和鐵基不銹鋼(包括奧氏體不銹鋼、低活性的鐵素體/馬氏體鋼(F/M雙相鋼)以及鐵素體不銹鋼等)。研究表明：與Ni基合金和奧氏體不銹鋼相比，鐵素體不銹鋼具有更優良的抗腫脹性能；與F/M雙相鋼相比，鐵素體不銹鋼具有較高的抗高溫蠕變性能。在鐵素體不銹鋼中引入彌散分布的氧化物顆粒(如Y₂O₃、TiO₂、ZrO₂、Al₂O₃以及MgO等)可以顯著提高鐵素體不銹鋼的抗高溫蠕變性能，這類氧化物彌散強化的鐵素體不銹鋼稱為ODS鐵素體鋼。其中，Y₂O₃具有優異的高溫相結構穩定性、很低的中子吸收界面，是制備ODS鐵素體鋼的理想添加相。截止目前，添加Y₂O₃的ODS鐵素體鋼被認為是第四代核能系統反應堆第一壁包層最具潛力的候選材料。

ODS鐵素體不銹鋼的制備工藝關鍵在于如何將納米氧化物顆粒均勻地分散到鐵基體中。傳統ODS鐵素體鋼以機械合金化(MA)方法為主，如附圖1所示，通過高能球磨使Y₂O₃等氧化物顆粒彌散分布在鐵基體內，然而傳統MA法存在球磨時間長、Y₂O₃易分解反應、含氧量不易控制以及微觀組織復雜等固有缺點。傳統的粉末冶金技術 (PM)技術可以規避MA方法的固有缺點，但現有PM技術缺乏對Y₂O₃顆粒在鐵素體內的尺寸分布和位置分布的控制，導致制備的ODS鐵素體鋼強韌性較差。專利申請人在前期對鋁基復合材料的研究過程中發現納米片狀粉末具有特殊的燒結粗化行為，這種特殊的燒結粗化行為顯著影響氧化物顆粒在鋁基體內的尺寸分布和位置分布。由此，申請人提供了一種ODS鐵素體不銹鋼的制備方法。

發明內容

本發明解決的技術問題在于提供一種Y₂O₃彌散分布的ODS鐵素體不銹鋼的制備方法，且制備的ODS鐵素體不銹鋼的力學性能較好。

有鑒于此，本申請提供了一種ODS鐵素體不銹鋼的制備方法，包括以下步驟：

A)，制備鐵素體不銹鋼預合金粉末，所述鐵素體不銹鋼中含有Ti或W；

B)，將所述鐵素體不銹鋼預合金粉末進行低能球磨，得到片狀鐵素體不銹鋼預合金粉末；

C)，將所述片狀鐵素體不銹鋼預合金粉末進行過濾，烘干后與Y₂O₃粉末進行混粉處理，得到復合粉末；

D)，將所述復合粉末進行冷壓，再進行粉末燒結，然后將燒結后的材料進行熱擠壓，得到ODS鐵素體不銹鋼。

優選的，所述鐵素體不銹鋼預合金粉末采用霧化法制備得到。

優選的，所述低能球磨為濕磨。

優選的，步驟B)中所述低能球磨的磨球直徑為10mm、5mm和3mm的淬火鋼球，球料比為20:1，所述低能球磨的轉速為150～250rpm，所述低能球磨的時間為5～15h。

優選的，步驟A)中所述鐵素體不銹鋼預合金粉末的平均粒徑為100μm以下。

優選的，所述混粉處理為濕法混粉。

優選的，所述ODS鐵素體不銹鋼中Ti的含量小于或等于1.5wt％，W的含量小于或等于1.5wt％，Y₂O₃的含量小于或等于1.5wt％。

優選的，所述Y₂O₃粉末的粒徑為50nm以下。

優選的，所述粉末燒結的溫度為1100℃～1300℃，時間為2～5h。