[發明專利]一種二維有序介孔碳片及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201610005776.1
• 申請日: 2016-01-05
• 公開（公告）號: CN105523538A
• 公開（公告）日: 2016-04-27
• 發明（設計）人: 劉瑞麗;奚馨;吳東清;韓璐
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 上海旭誠知識產權代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

1.一種二維有序介孔碳片的制備方法，其特征在于，所述制備方法以層狀雙金屬 氫氧化物為基底，以非離子表面活性劑為結構導向劑，以高分子預聚體為碳前驅體，通 過水熱法在所述層狀雙金屬氫氧化物表面誘導自組裝，然后將自組裝得到的產物依次通 過冷凍干燥、惰性氣體下高溫碳化、去除所述非離子表面活性劑，從而形成有序介孔結 構，最后通過對所述有序介孔結構進行刻蝕，并去除所述層狀雙金屬氧化物，從而形成 二維有序介孔碳片。

2.一種二維有序介孔碳片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，準備高分子前驅體或高分子預聚體；

步驟二，將0.8-1.5g非離子表面活性劑溶于15mL水中并攪拌，直至得到澄清溶液；

步驟三，將步驟一的高分子前驅體或高分子預聚體15-20g與步驟二得到的澄清溶 液混合，并用50mL水稀釋，然后在67-70℃溫度下以340轉每分鐘的攪拌速率攪拌10～14 小時，得到球型單膠束亞單元；

步驟四，層狀雙金屬氫氧化物的制備：將不同質量的含第一金屬離子的硝酸鹽、含 第二金屬離子的硝酸鹽和尿素溶解在去離子水中，然后將得到的溶液依次經過攪拌、冷 凝回流和靜置得到白色乳濁液，將得到的白色乳濁液稀釋洗滌并調節pH接近中性，離心 或靜置沉淀獲得濃度大于10mg/ml的乳濁液層狀雙金屬氫氧化物，并標定其濃度；

步驟五，將步驟三得到球型單膠束亞單元與步驟四得到的層狀雙金屬氫氧化物混合 于水熱釜中，并將混合液稀釋，稀釋后的混合液靜置3-5小時后，在130℃下水熱20小 時，冷卻后，將產物離心除去溶液，最后冷凍干燥獲得淡黃色產物；

步驟六，將步驟五得到的淡黃色產物經過碳化并去除非離子表面活性劑，得到粉末 物質，將該粉末物質分別經過酸刻蝕和堿刻蝕，然后去除基底層狀雙金屬氧化物，再依 次經過洗滌、過濾、烘干后得到二維有序介孔形碳片。

3.如權利要求2所述的二維有序介孔碳片的制備方法，其特征在于，所述步驟一 中，所述高分子前驅體為商業化的高分子前驅體或自制的高分子低聚物前驅體，所述自 制的高分子低聚物前驅體為聚酰亞胺、聚吡咯、聚丙烯酰胺、聚乙烯基吡啶或聚丙烯腈； 所述高分子預聚體為酚醛樹脂預聚體，所述酚醛樹脂預聚體的制備方法為將2-4g苯酚和 8-13mL37wt％的甲醛溶解于75ml0.1mol/L氫氧化鈉溶液中，然后將得到的混合液升溫 至67-70℃，并在67-70℃的溫度下攪拌0.5h，得到微紅色低分子量的酚醛樹脂預聚體。

4.如權利要求2所述的二維有序介孔碳片的制備方法，其特征在于，所述步驟二 中，所述非離子表面活性劑為二嵌段共聚物或三嵌段共聚物表面活性劑；所述步驟四中， 所述第一金屬離子和所述第二金屬離子為Mg²⁺、Al³⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Cu²⁺、 Zn²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Mn³⁺和Ni³⁺中的任意兩種。

5.如權利要求2所述的二維有序介孔碳片的制備方法，其特征在于，所述步驟四 中，將不同質量的Al(NO₃)₃·9H₂O、Mg(NO₃)₃·6H₂O和尿素溶解在去離子水中，使 [Al³⁺]＝0.050mol/L，[Mg²⁺]＝0.10mol/L和尿素＝3.0mol/L，然后將得到的溶液轉移至三 口燒瓶中，磁力攪拌下，100℃下冷凝回流12小時，之后94℃下再靜置12小時，得到 白色乳濁液；將得到的所述白色乳濁液稀釋洗滌并調節pH接近中性，離心或靜置沉淀獲 得大于10mg/ml的乳濁液Mg-AlLDH，并標定其濃度。