[發明專利]一種石墨烯薄膜和連續生產石墨烯薄膜的方法及裝置

有效

• 申請號: 201610005325.8
• 申請日: 2016-01-06
• 公開（公告）號: CN105600775B
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 王忠輝;郭愛華;孔令華
• 申請（專利權）人: 北京旭碳新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/182
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司11283
• 代理人: 嚴政,劉兵

技術領域

本發明涉及一種連續生產石墨烯薄膜的方法及裝置，和由此方法制備的石墨烯薄膜。

背景技術

石墨烯具有由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面層狀結構。石墨烯不僅具有較高的比表面積和多孔結構，還具有十分優異的導電性和力學性能，使其在多個領域的應用都吸引了國內外研究者的廣泛關注。除此之外，石墨烯中單層碳原子排列緊密，且具有較高的熱導率，是一種非常理想的散熱材料。石墨烯薄膜作為一種柔性的散熱體材料，可滿足計算機、手持終端設備、LED照明燈等大功率設備的散熱需求。

目前，制備石墨烯薄膜的方法主要有過濾沉積法、旋轉涂覆法以及界面自組裝的方法等。

但是這些方法限制了石墨烯薄膜的連續化生產，不易實現規模化地生產連續的石墨烯薄膜。不僅如此，現有技術在石墨烯薄膜生產過程的還原步驟中，通常使用化學試劑，例如水合肼的加熱還原、鈉-氨溶液在干冰浴條件下還原、硼氫化鈉堿性條件下的還原、乙酸-氫碘酸溶液的還原等，這些過程一般來講需要用到有毒的化學試劑，繁瑣的實驗步驟，消耗相當長的時間，而且在化學還原的過程中可能會引入更多雜質，影響其導熱性能。

可以看出，需要改進石墨烯薄膜的生產方法，實現石墨烯薄膜的連續化生產并提供較高的導熱性能。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術無法實現石墨烯薄膜連續化生產且還原步驟需要有毒化學試劑的缺陷，同時為了連續化生產得到的石墨烯薄膜具有好的導熱系數，提供了一種石墨烯薄膜和連續生產石墨烯薄膜的方法及裝置。

為了實現上述目的，本發明提供了一種連續生產石墨烯薄膜的方法，包括：(1)將氧化石墨烯溶液噴涂在連續移動的金屬箔上，同時加熱所述金屬箔以使所述氧化石墨烯溶液成膜并至少部分進行還原，得到涂覆氧化石墨烯層的金屬箔，所述氧化石墨烯層還含有石墨烯；(2)所述涂覆氧化石墨烯層的金屬箔連續移動通過刻蝕溶液進行金屬箔刻蝕，得到氧化石墨烯薄膜；(3)將所述氧化石墨烯薄膜連續移動經過清洗和干燥后，進行退火以完全轉變為石墨烯薄膜。

本發明還提供了一種本發明方法制得的石墨烯薄膜，該石墨烯薄膜的導熱系數為800-1300W/(m·K)。

本發明還提供了一種連續生產石墨烯薄膜的裝置，該裝置包括：第一卷軸1，用于釋放金屬箔；噴涂機2，用于將氧化石墨烯溶液噴涂在來自所述第一卷軸的金屬箔上；第一加熱臺3，用于加熱噴涂在金屬箔上的氧化石墨烯溶液；第一玻璃槽4，用于盛裝刻蝕溶液以刻蝕來自所述第一加熱臺的金屬箔，得到氧化石墨烯薄膜；第二玻璃槽5，用于盛裝清洗液以清洗來自所述第一玻璃槽的氧化石墨烯薄膜；第二加熱臺6，用于將來自所述第二玻璃槽的氧化石墨烯薄膜進行干燥；高溫爐7，用于將來自所述第二加熱臺的氧化石墨烯薄膜在氬氣存在下進行退火處理，得到石墨烯薄膜；以及第二卷軸8，用于收集來自所述高溫爐的石墨烯薄膜；其中，第一卷軸1和第二卷軸8轉動使金屬箔、氧化石墨烯薄膜和石墨烯薄膜連續移動，實現石墨烯薄膜的連續生產。

本發明的方法中，利用連續移動的金屬箔、涂覆氧化石墨烯層的金屬箔和氧化石墨烯薄膜實現了連續化生產石墨烯薄膜。并且在噴涂氧化石墨烯溶液的同時進行加熱處理，實現部分氧化石墨烯的還原，可以避免使用有毒化學試劑，并有利于后續高溫條件下的退火處理不影響石墨烯薄膜的外觀質量和導熱性能。因此，在使用本發明的方法進行石墨烯薄膜的制備可以得到較為干凈的石墨烯薄膜，不需要繁瑣的處理化學試劑的過程。而且此連續生產方法制備的石墨烯薄膜可以具有良好的柔韌性和導熱性，可作為高性能導熱材料，導熱系數可達到800-1300W/(m·K)。

本發明的其它特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

附圖說明

附圖是用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與下面的具體實施方式一起用于解釋本發明，但并不構成對本發明的限制。在附圖中：

圖1為本發明提供的連續生產石墨烯薄膜的工藝流程示意圖；

圖2為實施例1中得到的氧化石墨烯薄膜與石墨烯薄膜的X射線衍射對比圖；

圖3為實施例1中得到的氧化石墨烯薄膜與石墨烯薄膜的拉曼光譜對比圖；

圖4為實施例1中得到的石墨烯薄膜的掃描電子顯微鏡圖。

附圖標記說明

1-第一卷軸，2-噴涂機，3-第一加熱臺，4-第一玻璃槽，5-第二玻璃槽，6-第二加熱臺，7-高溫爐，8-第二卷軸

具體實施方式