[發明專利]酯化法合成乙酸乙酯的控制方法

有效

• 申請號: 201610004822.6
• 申請日: 2016-01-04
• 公開（公告）號: CN105712873B
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 張超;馬曉麗;何曉芳;吳艷
• 申請（專利權）人: 金沂蒙集團有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/14
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 翁斌

本發明屬于乙酸乙酯加工領域，尤其涉及一種酯化法合成乙酸乙酯的控制方法。包括以下步驟，a、控制混合器內的乙酸與乙醇的摩爾比為1：1，將攪拌均勻的混物料輸送至酯化塔；b、在酯化塔的底部且僅在酯化塔的底部設置硫酸；c、經酯化再沸器加熱酯化反應，生成氣態乙酸乙酯和水；d、氣態乙酸乙酯和水經酯化冷凝器、酯化冷卻器進入酯化分相器，得到乙酸乙酯；本發明通過簡化現有的乙酸乙酯的合成系統，通過控制乙酸和乙醇以及催化劑硫酸的配比以及反應溫度，進而解決了傳統工藝中，乙酸乙酯生成率低的技術問題，同時，簡化了后續的分離系統，進而使蒸汽消耗降低了50％，提高了產品的生成效率。

技術領域

本發明屬于乙酸乙酯加工領域，尤其涉及一種酯化法合成乙酸乙酯的控制方法。

背景技術

乙酸乙酯的分子式是C4H8O2,CAS號為141-78-6.是乙酸中的羥基被乙氧基取代而生成的化合物。無色透明液體，有水果香，易揮發，對空氣敏感，能吸水分，水分能使其緩慢分解而呈酸性反應。乙酸乙酯又稱醋酸乙酯。純凈的乙酸乙酯是無色透明具有刺激性氣味的液體，是一種用途廣泛的精細化工產品，具有優異的溶解性、快干性，用途廣泛，是一種非常重要的有機化工原料和極好的工業溶劑，被廣泛用于醋酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠、乙烯樹脂、乙酸纖維樹脂、合成橡膠、涂料及油漆等的生產過程中。

在化工生產中常采用連續酯化法生產乙酸乙酯，即將原料乙酸和乙醇在強酸均相催化劑中于一定溫度、壓力下發生酯化反應，并將反應產物通過一系列精餾塔進行分離制得乙酸乙酯產品。

由于酯化反應是一個可逆反應，且酯化法生產裝置采用的是反應釜及陶瓷填料塔作為酯化器使用，這樣易使反應系統存在以下問題：1、由于在酯化反應中采用強酸作為催化劑，易引起磺化、炭化等副反應，致使在化工生產中反應系統污染快，清洗周期頻繁，且陶瓷填料沖刷、腐蝕，容易使精餾效果下降；2、使用反應釜作為酯化器使用的傳統酯化法反應過程中，因乙醇轉化率較低，在陶瓷填料塔頂部的含醇量較高，致使未反應完全的乙醇帶入后續分離系統，而未反應完全的醇需要經過分離后再次進入反應系統參加酯化反應，如此一來，勢必造成酯化反應的過程中反應及分離系統的能耗增加；

3、由于酯化反應是一個可逆反應，現有工藝為了提高酯的產率，一般系統比較復雜，蒸汽消耗量大，從而降低產品的利潤率。

發明內容

本發明針對上述的傳統工藝中存在的技術問題，提出一種方法合理、操作簡單、使用方便且能耗較低、轉化率高的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案為,一種酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，包括通過管線與管件順序連接的混合器、酯化塔、酯化冷凝器、酯化冷卻器以及酯化分相器，所述酯化塔上設置有酯化再沸器，所述酯化再沸器與酯化塔之間為環路設置，所述酯化塔內的底部設置有分布器，所述分布器的頂部，間隔設置有規整板波紋填料，所述控制方法包括以下步驟：

a、控制混合器內的乙酸與乙醇的摩爾比為1：1，攪拌均勻，將攪拌均勻的混合物料輸送至酯化塔；

b、在酯化塔的底部且僅在酯化塔的底部設置催化劑硫酸，a步驟混合攪拌均勻的混合物料經分布器分布，落于酯化塔的底部；

c、落于酯化塔底部的混合料與硫酸經管道輸送至酯化再沸器，經酯化再沸器加熱酯化反應，生成氣態乙酸乙酯和水；

d、氣態乙酸乙酯和水經酯化冷凝器、酯化冷卻器進入酯化分相器，進行液相分離，得到乙酸乙酯；

其中，所述b步驟中，催化劑硫酸的重量為混物料的重量的1％。

作為優選，所述c步驟中，控制酯化再沸器的溫度125-128℃。

作為優選，所述酯化塔內設置有160～170層規整板波紋填料。

作為優選，所述規整板波紋填料的材質為聚丙烯。