[發明專利]固相萃取中固定相所用無機離子交換材料的制備方法

在審

• 申請號: 201610004583.4
• 申請日: 2016-01-04
• 公開（公告）號: CN105597663A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發明（設計）人: 李玉香;鄧浩;馬雪;吳浪;黃毅;辛利平
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/30;B01D15/10
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤

1.一種固相萃取中固定相所用無機離子交換材料的制備方法，本發明包括如下步驟：

A、基體劑的合成：

在基體溶劑Ⅰ或Ⅱ中，按照一定比例加入硅源和占基體溶劑Ⅱ質量百分比為2～8%的 表面變質劑，常溫常壓條件下，攪拌均勻，酸催化條件下發生化學反應，反應時間為直至溶 液體系透明，使其混合在一起；其中表面變質劑為陰離子型聚丙烯酰胺、聚乙二醇400～ 20000或聚乙烯醇1788/1799；

B、提取劑的合成：

選取一種對可回收利用元素、稀有元素和放射性元素具有高效選擇性的原料各組分， 按照生成對應無機鹽的化學計量比合成，得到提取劑；

C、提取材料的合成：

將步驟A和步驟B制得的兩種體系混合均勻，加入分散劑，在常壓和溫度50～80℃下相 互融合生成沉淀，其中分散劑為十二烷基苯磺酸鈉、烷基磺酸鈉或十二烷基三甲基氯化銨， 加入量占溶液總質量的0.01%；

D、提取材料后處理：

所得沉淀靜置、過濾、洗滌、干燥得到顆粒材料，再研磨、篩分即可得到固相萃取中固定 相所用無機離子交換材料。

2.根據權利要求1所述的固相萃取中固定相所用無機離子交換材料的制備方法，其特 征在于，步驟A中基體溶劑Ⅰ為甲醇或乙醇。

3.根據權利要求1所述的固相萃取中固定相所用無機離子交換材料的制備方法，其特 征在于，步驟A中基體溶劑Ⅱ為水或乙醇。

4.根據權利要求1所述的固相萃取中固定相所用無機離子交換材料的制備方法，其特 征在于，步驟A中硅源為硅膠或正硅酸乙酯。

5.根據權利要求1所述的固相萃取中固定相所用無機離子交換材料的制備方法，其特 征在于，步驟A中所述的基體溶劑Ⅰ或Ⅱ、表面變質劑和硅源的質量比約為1:1:1，具體用量 根據提取劑所占提取材料質量比例的5～40%。

6.根據權利要求1所述的固相萃取中固定相所用無機離子交換材料的制備方法，其特 征在于，步驟A中所述的反應條件為需要3～7mol·L^-1的硝酸溶液、硫酸溶液或者鹽酸溶 液，用量為與反應液體積比1:100。

7.根據權利要求1所述的固相萃取中固定相所用無機離子交換材料的制備方法，其特 征在于，步驟B中所述的提取劑包括對有價值物質具有高效選擇性的難溶性、成粒性差的無 機鹽。

8.根據權利要求1所述的固相萃取中固定相所用無機離子交換材料的制備方法，其特 征在于，步驟D中所述的沉淀靜置時間為1～7天。

9.根據權利要求1所述的固相萃取中固定相所用無機離子交換材料的制備方法，其特 征在于，步驟D中所述的烘干溫度為25～80℃，也可在真空條件下進行。