[發明專利]以油頁巖工業廢物制備鈾吸附材料的方法及循環使用方法

有效

• 申請號: 201610003912.3
• 申請日: 2016-01-04
• 公開（公告）號: CN105597662B
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 王君;張宏森;魏新濤;劉琦;劉婧媛;宋大雷;李茹民
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/30;B01J20/34;G21F9/12
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• 代理人: 暫無信息

1.一種以油頁巖工業廢物制備鈾吸附材料的方法，其特征是包括以下步驟：

步驟1：向油頁巖中按照液固比為10mL/g比例添加2mol/L鹽酸，置于微波反應器中進行酸提取，用去離子水洗至中性，合并溶液，獲得酸液A；酸提取分離后的固體按照液固比為10mL/g的比例加入重量比濃度30％的NaOH溶液，置于微波反應器中進行堿提取，用去離子水洗至中性，合并溶液，獲得堿液B；

步驟2：將堿液B調整pH值12-13間保持24-48小時，過濾，進一步調整溶液pH值為4-6間，去除清液，應用去離子水清洗，在105℃條件下蒸干溶劑，獲得硅膠；按照物質的量比SiO₂:Na₂O＝1的比例，向硅膠中加入重量比濃度20％NaOH溶液，在90℃條件下水熱1h，獲得透明水玻璃溶液，調整至硅酸根質量濃度為7.5％；

步驟3：1g P123加入15ml蒸餾水攪拌1小時，待P123完全溶解后加入16.5mL步驟2得到的7.5％透明水玻璃溶液，在劇烈攪拌下，加入濃鹽酸至溶液pH值為0，進一步滴加濃鹽酸至不再有不溶物析出為止，40℃繼續攪拌24小時，水洗，醇洗，過濾，干燥后，550℃馬弗爐中焙燒6小時得到鈾吸附材料。

2.根據權利要求1所述的以油頁巖工業廢物制備鈾吸附材料的方法，其特征是所述酸提取為：在功率700W、溫度100℃條件下提取5分鐘，提高功率至1400W、溫度200℃再提取20分鐘，重復4-6次酸提取。

3.根據權利要求2所述的以油頁巖工業廢物制備鈾吸附材料的方法，其特征是所述堿提取為：在功率700W、溫度100℃條件下提取5分鐘，提高功率至1400W、溫度200℃再提取20分鐘，重復4-6次堿提取。

4.根據權利要求1、2或3所述的以油頁巖工業廢物制備鈾吸附材料的方法，其特征是：將堿溶液B調整pH值12.3保持48小時。

5.根據權利要求1、2或3所述的以油頁巖工業廢物制備鈾吸附材料的方法，其特征是：將堿溶液B調整pH值12保持24小時。

6.根據權利要求1、2或3所述的以油頁巖工業廢物制備鈾吸附材料的方法，其特征是：步驟3中加入濃鹽酸過程中，記錄pH值由1到0所消耗的鹽酸的體積為V，進一步加入0.8-1.5倍V的濃鹽酸。

7.根據權利要求4所述的以油頁巖工業廢物制備鈾吸附材料的方法，其特征是：步驟3中加入濃鹽酸過程中，記錄pH值由1到0所消耗的鹽酸的體積為V，進一步加入0.8-1.5倍V的濃鹽酸。

8.根據權利要求5所述的以油頁巖工業廢物制備鈾吸附材料的方法，其特征是：步驟3中加入濃鹽酸過程中，記錄pH值由1到0所消耗的鹽酸的體積為V，進一步加入0.8-1.5倍V的濃鹽酸。

9.一種權利要求1所述的以油頁巖工業廢物制備鈾吸附材料的方法得到的鈾吸附材料的循環使用方法，其特征是：鈾吸附材料在中性條件下吸附鈾溶液2-8h后，離心過濾，用pH值為2的酸水脫附介孔二氧化硅0.5h，離心分離，用去離子水清洗至中性，重復進行吸附鈾。

10.根據權利要求9所述的鈾吸附材料的循環使用方法，其特征是用于低濃度鈾吸附，具體包括：pH＝8.0，10L 2ppm鈾溶液，25℃條件下，以30mL/h的速率，通過0.5g鈾吸附材料。