[發明專利]一種Beta/EU-1復合分子篩及其合成方法

有效

• 申請號: 201610003100.9
• 申請日: 2016-01-07
• 公開（公告）號: CN106946270B
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 范峰;凌鳳香;王少軍;張會成;楊春雁
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04;C01B39/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種Beta/EU-1復合分子篩的合成方法，其特征在于：所述方法包括如下內容：

（1）將硝酸鋁在450～700℃下焙燒1～5h，得到氧化鋁；

（2）將無機堿、硅源、鋁源、水和模板劑M按照摩爾比0.5～8Na₂O：25～80SiO₂: A1₂O₃：400～1800H₂O：1～10模板劑M混合，攪拌均勻后裝入反應器中于150～230℃下晶化2～20h；

（3）將步驟（1）得到的氧化鋁和步驟（2）得到的反應物混合，然后加入第二模板劑和水，混合均勻后在80～150℃下蒸發掉定量的水，然后裝入反應器中于150～230℃下晶化30～180h，然后依次經分離、洗滌和干燥得到EU-1分子篩；

（4）將堿源、硅源、鋁源、水和模板劑TEA按照摩爾配比為3～8Na₂O：40～100SiO₂：A1₂O₃：800～1200H₂O：20～30模板劑TEA混合均勻，再加入步驟（3）得到的EU-1分子篩，然后裝入密閉反應器中在100～180℃下晶化10～50h，然后經分離、洗滌、干燥和焙燒，得到Beta/EU-1復合分子篩。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中將硝酸鋁在500～600℃下焙燒1.5～4h。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中所述的無機堿是NaOH、KOH、LiOH中的一種或多種；鋁源是鋁酸鈉、硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁中的一種或多種；硅源是白碳黑、硅膠、硅溶膠或水玻璃中的一種或多種；模板劑M為溴化六甲雙銨。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中所述無機堿、硅源、鋁源、水和模板劑M的摩爾配比為1～7Na₂O：30～70SiO₂: A1₂O₃：500～1300H₂O：2～8模板劑M。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中所述晶化為在150～230℃下晶化5～12h。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中所述的氧化鋁與步驟（2）中所述硅源的摩爾比為15～1SiO₂:A1₂O₃。

7.按照權利要求1或6所述的方法，其特征在于：步驟（3）中所述的氧化鋁與步驟（2）中所述硅源的摩爾比為10～2SiO₂:A1₂O₃。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中所述第二模板劑為四乙基溴化銨。

9.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：第二模板劑與步驟（2）中模板劑M的摩爾比為0.5～2。

10.按照權利要求1或9所述的方法，其特征在于：第二模板劑與步驟（2）中模板劑M的摩爾比為0.8～1.5。

11.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中所述的加入的水與步驟（2）中所述水的體積比為0.5～1.5。

12.按照權利要求1或11所述的方法，其特征在于：步驟（3）中所述的加入的水與步驟（2）中所述水的體積比為0.8～1.2。