[發明專利]一種可調控滲透性和生物降解性的羧甲基纖維素包膜材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610002356.8
• 申請日: 2016-01-06
• 公開（公告）號: CN105504321B
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 馬海紅;侯璟玥;周正發;徐衛兵;任鳳梅
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08J3/24;C08L1/32;C08K5/092;C08B13/00;C05G3/00
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 孫永剛

本發明公開一種可調控滲透性和生物降解性的羧甲基纖維素包膜材料的制備方法，其包括將羧甲基纖維素與烯基琥珀酸酐反應得到改性羧甲基纖維素的步驟以及將改性羧甲基纖維素在交聯劑和催化劑存在下以流延法制膜得到包膜材料的步驟。本發明通過選擇不同鏈長的烯基琥珀酸酐，控制烯基琥珀酸酐與羧甲基纖維素反應產物的接枝率，以及控制交聯劑的添加量來調控包膜材料的滲透性。本方法中包膜材料的主體羧甲基纖維素和交聯劑無水檸檬酸均為無毒，生物可降解材料，通過改變交聯劑的添加量也可以調節包膜材料的生物降解性。采用本方法中得到的羧甲基纖維素包膜材料制備的緩釋肥，能滿足不同植物生長周期與生長環境的需求。

技術領域

本發明屬于肥料緩釋包膜領域，涉及一種可調控滲透性和生物降解性的羧甲基纖維素包膜材料的制備方法。

背景技術

現在常用的有機包膜材料有很多種，主要有聚烯烴，聚氨酯和脲醛樹脂等（CN101054108 A，CN 101671425 A，CN 103833454 A），這些聚合物用作緩釋肥包膜材料時存在生物相容性差，不容易降解等問題，會給環境帶來污染。

近些年，天然高分子類緩釋肥包膜材料種類日漸豐富，其中纖維素的產量居于天然高分子材料的首位，用纖維素制備的高分子材料可以完全降解，具有良好的生物相容性且安全無毒，已在包膜材料中有所應用。用淀粉，纖維素和聚乙烯醇等制備的包膜緩控釋肥料（CN 102167647 A），纖維素層和疏水性膜層制備的包膜控釋肥料（CN 102295491 A）具備生物可降解性，但是其緩釋能力調控范圍較窄。本方法對羧甲基纖維素進行疏水改性，通過控制改性過程中的多種變量來調控纖維素包膜材料的滲透性和生物降解性，從而拓寬了纖維素作為緩釋肥包膜材料的應用。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提出一種可調控滲透性和生物降解性的羧甲基纖維素包膜材料的制備方法。

本發明的一種可調控滲透性和生物降解性的羧甲基纖維素包膜材料的制備方法，包括將羧甲基纖維素與烯基琥珀酸酐反應得到改性羧甲基纖維素的步驟以及將改性羧甲基纖維素在交聯劑和催化劑存在下以流延法制膜得到包膜材料的步驟。

上述所述制備方法中，其是將烯基琥珀酸酐加入到含有羧甲基纖維素的反應溶劑中，先以堿調pH值為7.5~9.5并于40℃~60℃反應3h~7h，然后用酸調節pH值為6~7；所述得到包膜材料的步驟中，改性羧甲基纖維素配制成質量分數為2%~4%的溶液，在交聯劑和催化劑存在下以流延法制膜。

上述所述制備方法中，所述羧甲基纖維素的粘度為300~800 mPa·s，取代度為0.7~1.2。

上述所述制備方法中，所述反應溶劑為N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、正庚烷中的一種或幾種，羧甲基纖維素與反應溶劑的質量比為1:25~35，優選為1:30。

上述所述制備方法中，所述羧甲基纖維素與烯基琥珀酸酐的質量比為1:0.7~1:2.5。

上述所述制備方法中，所述交聯劑為無水檸檬酸，催化劑為檸檬酸三鈉和焦磷酸鈉中的一種。

上述所述制備方法中，所述改性羧甲基纖維素與交聯劑的質量比為1:4~1:20，所述催化劑添加量為改性羧甲基纖維素質量的3~8%。

上述所述制備方法中，所述制膜溫度30℃~70℃。

本發明中烯基琥珀酸酐為辛烯基琥珀酸酐、十二烯基琥珀酸酐、十八烯基琥珀酸酐等。