[發明專利]一種鎳基干凝膠催化劑的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201610002242.3
• 申請日: 2016-01-06
• 公開（公告）號: CN105664948B
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: 馮金;謝吉民;朱建軍;汪強;馬麗蓉
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J23/78
• 分類號: B01J23/78;C07C213/02;C07C215/76
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鎳基干凝膠催化劑的制備方法，其特征在于，按照以下步驟進行：

（1）在室溫下，稱取一定質量的鈣鹽、鎳鹽和鋁鹽加入到無水乙醇中，充分攪拌使固體充分溶解；

（2）稱取聚丙烯酸加入到無水乙醇中，充分攪拌備用；

（3）將步驟（2）得到的聚丙烯酸的醇溶液逐滴滴加到步驟（1）得到的醇溶液中，繼續攪拌使其混勻；

（4）量取去離子水加入到步驟（3）所得溶液中，劇烈攪拌得到透明的溶膠；

（5）量取環氧丙烷加入到步驟（4）得到的溶膠中，攪拌，待溶膠變渾濁，停止攪拌，等待凝膠；

（6）將步驟（5）得到的濕凝膠在空氣中老化后，用無水乙醇浸泡；將濕凝膠轉移至體積分數為50%、80%、100%的含有叔丁醇的乙醇溶液中浸泡；

（7）將上述得到的濕凝膠放在干燥器內干燥；

（8）將得到的塊狀干凝膠在空氣中煅燒，再在該溫度下通入氫氬混合氣還原；

步驟（1）中所述的鈣鹽中鈣離子與鋁鹽中鋁離子的摩爾比為：1: 11.4-22.8；

步驟（2）中所述聚丙烯酸與鋁鹽的比例為0.04-0.1g：4-8mmol；步驟（5）中所述環氧丙烷與總的乙醇的體積比為1:5。

2.根據權利要求1所述的一種鎳基干凝膠催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的鈣鹽為硝酸鈣或氯化鈣中的一種；鎳鹽為硝酸鎳、硫酸鎳或氯化鎳中的一種；鋁鹽為硝酸鋁、氯化鋁中的一種；其中所述的鈣鹽、鎳鹽、鋁鹽中含結晶水。

3.根據權利要求1所述的一種鎳基干凝膠催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的鎳鹽中的鎳離子與鋁鹽中鋁離子的摩爾比為：1:4 ~10；所述鋁鹽與無水乙醇的摩爾比為：4-8：257；所述攪拌為30~40min。

4.根據權利要求1所述的一種鎳基干凝膠催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述無水乙醇與聚丙烯酸的質量比為395:4-10；所述攪拌為10min。

5.根據權利要求1所述的一種鎳基干凝膠催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述去離子水與步驟（3）所得溶液中總的無水乙醇的體積比為3:20；所述劇烈攪拌為30~60min。

6.根據權利要求1所述的一種鎳基干凝膠催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（5）中所述攪拌5~10min。

7.根據權利要求1所述的一種鎳基干凝膠催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（6）中所述濕凝膠在空氣中老化24h；所述用無水乙醇浸泡2~3次，每次12h，浸泡溫度為40~50℃；

所述將濕凝膠轉移至體積分數為50%、80%、100%的含有叔丁醇的乙醇溶液中浸泡12h，浸泡溫度為45~55℃。

8.根據權利要求1所述的一種鎳基干凝膠催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（7）中所述干燥條件為50℃~60℃，壓力60~80kPa，干燥24~36h。

9.根據權利要求1所述的一種鎳基干凝膠催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（8）中所述煅燒條件為在650~800℃空氣中煅燒4~6h；所述通入氫氬混合氣中氫氣的體積分數為5% ~10%；所述還原0.5~1.5h；所述煅燒時升溫速率均控制在5℃/min。

10.權利要求1-9任意一項所述方法得到的鎳基干凝膠催化劑在催化對硝基酚制備對氨基酚中的應用。