[發(fā)明專利]一種用含鎳廢料制備納米氧化鎳的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610001898.3
• 申請日: 2016-01-06
• 公開（公告）號: CN105460985A
• 公開（公告）日: 2016-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 易健宏;王立麗;張正富;冷崇燕;郭文凱;劉警峰
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;B82Y30/00;B09B3/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用含鎳廢料制備納米氧化鎳的方法，屬于含鎳廢料回收技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鎳在地殼中的豐度僅為0.008%，富集程度遠(yuǎn)低于豐度更低的其他金屬（如銅）。我國鎳總儲量僅約800萬t，居世界第九，每年需要大量進(jìn)口。鎳不僅以金屬態(tài)大量使用，而且以化合態(tài)應(yīng)用于國民經(jīng)濟(jì)的各個領(lǐng)域。全世界近70％的鎳用于不銹鋼工業(yè)，鎳在合金中能顯著提高材料的強(qiáng)度和抗蝕性，是不銹鋼、超高強(qiáng)度結(jié)構(gòu)鋼的重要成分，也是鎳-鎘、鎳-氫電池的重要原料，廣泛應(yīng)用于航空、化工及電子通訊等領(lǐng)域。近年能源與環(huán)境問題日益突出，傳統(tǒng)的礦石燃料所造成的環(huán)境問題已不容忽視。充分有效的利用我國現(xiàn)有的鎳資源和二次資源的回收利用，對于節(jié)省自然資源、保護(hù)生態(tài)環(huán)境具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

鎳的氧化物具有電化學(xué)活性，可以用于超級電容器、氧還原催化劑等。鎳有三種氧化物，即氧化亞鎳，四氧化三鎳及三氧化二鎳。三氧化二鎳僅在低溫時穩(wěn)定，加熱至400-450℃就會離解為四氧化三鎳，進(jìn)一步提高溫度最終變?yōu)檠趸瘉嗘嚒Ｋ裕ㄟ^控制工藝得到鎳的氧化物為鎳的回收以及制備有價值的鎳制品的有效途徑。

目前對含鎳廢料的回收工藝是對其進(jìn)行浸出、凈化等工藝得到高純度的鎳鹽，再對鎳鹽進(jìn)行處理得到氧化鎳，此工藝復(fù)雜，在凈化過程中影響因素較多，使得鎳的回收率低且成本高。并且，凈化過程中會排放廢水，對環(huán)境造成污染。本發(fā)明針對目前的技術(shù)問題，提出了一種工藝簡單、成本低、回收的氧化鎳粒度小且均勻的工藝方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用含鎳廢料制備納米氧化鎳的方法，具體包括以下步驟：

（1）含鎳廢料的前處理：含鎳廢料經(jīng)拆解、烘干（去除原料中的部分水分，使原料能夠粉碎即可）、粉碎后備用。

（2）硫酸浸出：將粉末狀的含鎳廢料用硫酸攪拌浸出，其中硫酸的質(zhì)量百分比濃度為2mol/L~4mol/L、攪拌速度300~1500r/min、浸出時間為70~150min。

（3）含鎳的硫酸溶液的處理：

①在步驟（2）得到的含鎳的硫酸溶液中加入酒石酸溶液，其中，含鎳的硫酸溶液與酒石酸溶液的體積比為20:1~50:1，酒石酸溶液的濃度為5~10g/L。

②邊攪拌邊加入氨水至溶液pH為8~10，溶液始終保持澄清，緩慢加入乙酸使溶液的pH控制在3~6之間，加熱溶液至50~65℃，邊攪拌邊加入丁二酮肟乙醇溶液，丁二酮肟乙醇溶液的加入量為180~260ml/g含鎳廢料，加入足量的氨水，使溶液pH為8~10，充分?jǐn)嚢?0~65s，靜置25~40min，使沉淀凝聚。

③過濾、洗滌、得到丁二酮肟鎳并檢測濾液中鎳的含量，若濾液中鎳的含量高于2%，重復(fù)上述①②過程直到濾液中鎳的含量低于2%。

（4）焙燒：將丁二酮肟鎳焙燒后得到納米氧化鎳，焙燒條件是：70-100℃保溫80-120min，60min升到600-900℃，保溫90-150min。

優(yōu)選的，本發(fā)明步驟（2）所述粉末狀的含鎳廢料與硫酸固液比是1:5~1:10。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明是直接利用含鎳廢料的浸出液，用有機(jī)溶劑對鎳進(jìn)行提純得到鎳的有機(jī)配合物，再對鎳的有機(jī)配合物進(jìn)行焙燒得到的納米氧化鎳。與目前的含鎳廢料的回收工藝相比本發(fā)明工藝簡單；鎳在有機(jī)配合物中均勻的分布，在焙燒過程中鎳周圍的有機(jī)物分解，能有效的阻止鎳顆粒的相互靠近，避免了團(tuán)聚。所以使得制備得到的納米氧化鎳具有粒度小且均勻等優(yōu)點(diǎn)；焙燒過程中的保溫時間較短，保證了顆粒的完整且結(jié)晶性高的優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明利用廢舊鎳氫電池生產(chǎn)納米氧化鎳的制備流程圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例4制備得到的納米氧化鎳的透射電鏡圖片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于所述內(nèi)容。

實(shí)施例1

本實(shí)施例所述用含鎳廢料制備納米氧化鎳的方法，具體包括以下步驟：

（1）含鎳廢料的前處理：含鎳廢料經(jīng)拆解、烘干（去除原料中的部分水分，使原料能夠粉碎即可）、粉碎后備用。

（2）硫酸浸出：將粉末狀的含鎳廢料用硫酸浸出，其中硫酸的質(zhì)量百分比濃度為2mol/L、攪拌速度300r/min、浸出時間為150min，粉末狀的含鎳廢料與硫酸固液比是1:10。

（3）含鎳的硫酸溶液的處理：

①在步驟（2）得到的含鎳的硫酸溶液中加入酒石酸溶液，其中，含鎳的硫酸溶液與酒石酸溶液的體積比為20:1，酒石酸溶液的濃度為5g/L。