[發明專利]一種塊狀雜化氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201610001869.7
• 申請日: 2016-01-06
• 公開（公告）號: CN105413626B
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 汪強;朱建軍;馮金;馬麗蓉;謝吉民;魏巍
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
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技術領域

本發明屬于新材料制備技術領域，涉及一種塊狀雜化氣凝膠的制備方法，特指在常壓條件下快速制備出的一種塊狀氣凝膠，并對廢水中的Cd²⁺具有高效的去除作用。

背景技術

二氧化硅氣凝膠是一種低密度納米多孔非晶態材料，具有連續無規則網絡結構。二氧化硅氣凝膠獨特的性質包括超高的比表面積（﹥1000 m²/g），低折射系數（﹤1.1），低電導系數（﹤1.7），低熱導率（~0.017 W/m· K），低聲傳播系數（﹤100 m/s）和低密度(﹤100 kg/m³)等特點。這些特點使得其可被制作成聲阻抗耦合材料、過濾材料、高溫隔熱材料等多種高性能材料，在切侖可夫探測器、催化劑及催化劑載體、寬帶減反射、高效可充電電池、防眩光涂層、低介電常數絕緣層、超高速集成電路基片、高激光損傷閾值增透薄膜、高效絕熱涂層等眾多領域,都具有廣闊的應用前景。

運用超臨界干燥制備二氧化硅氣凝膠的條件苛刻，制備周期耗時長，對設備要求高，且在高溫高壓的條件下，能耗大有一定的危險性，因此嚴重的制約了其工業化大規模生產。常壓干燥制備氣凝膠具有設備簡單，成本較低，可連續操作等優點，引起了科研工作者的廣泛關注。

含鎘的廢水是危害最為嚴重的重金屬廢水之一。鎘易在生物體內聚集，如若廢水不加以處理或處理不達標排放到自然環境中，勢必會對自然環境和人類健康造成嚴重后果。長期接觸低濃度的鎘化合物，將引起貧血，肺氣腫，神經痛，骨質疏松等等疾病。含鎘廢水常見的處理方式有沉淀法，離子交換法，吸附法等。其中吸附法有著操作簡單，成本低廉，無二次污染等特點。二氧化硅氣凝膠有著超高的比表面積，且其性能可隨著制備工藝參數的改變而得到控制，因此二氧化硅氣凝膠在處理廢水中的鎘離子方面有著廣闊的應用前景。

本發明在常壓條件下快速地制備出塊狀的二氧化硅氣凝膠，且對廢水中的鎘離子有著高效的移除作用。

發明內容

本發明旨在提供一種常壓下制備出具有較好Cd²⁺吸附效果的塊狀雜化氣凝膠，為重金屬離子Cd²⁺的吸附提供了一種新方法。

本發明采取的技術方案如下：一種塊狀雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，按照如下步驟進行：

（1）在燒杯中量取一定量的正硅酸四乙酯、去離子水、乙腈、草酸溶液混合，攪拌均勻后置于水浴鍋內反應；取出燒杯待恢復至室溫，用移液槍移取3-氨丙基三乙氧基硅烷于燒杯中，邊攪拌，邊滴加；凝膠后，加入乙腈，老化；

（2）將老化過后的凝膠，用含有異氟爾酮二異氰酸酯的乙腈溶液浸泡，置于水浴鍋內交聯；

（3）取出交聯過的凝膠，加入乙腈，室溫下靜置后，用帶針孔的保鮮膜封口，置于常壓烘箱內干燥，得到二氧化硅塊狀氣凝膠。

其中，步驟（1）中所述混合的正硅酸四乙酯、去離子水、乙腈、草酸的體

積比為4.5:2:8:0.4，其中草酸溶液的濃度為0.008mol/L；所述正硅酸四乙酯與3-氨丙基三乙氧基硅烷的體積比為4.5:08-1.2；所述水浴條件為在30-60℃的水浴鍋內水浴8-15min；所述老化時間為2-5h；所述加入乙腈老化過程中加入的乙腈的量應等于或大于凝膠的量。

其中，步驟（2）中所述水浴條件為在30-60℃的水浴鍋內24-36h；所述乙

腈溶液中異氟爾酮二異氰酸酯的質量分數為5%；所述含有異氟爾酮二異氰酸酯的乙腈溶液的用量為等于或大于凝膠的量。

其中，步驟（3）中所述加入乙腈的量應等于或大于凝膠的量；所述靜

置時間為12-24h；所述常壓烘箱內干燥的條件為50-100℃的干燥30-48h。

本發明所述的塊狀雜化氣凝膠用于去除廢水中的Cd²⁺的方法如下：

（1）在一定的Cd²⁺濃度下，調節不同的pH值，得到吸附Cd²⁺最佳的pH。

（2）不同的初始Cd²⁺濃度，用制備出的氣凝膠吸附24h,得到其理論最大吸附量。

本發明的優點：

（1）本發明硅源的水解在低溫的水浴鍋30-60℃用時8-15min ，相比較傳統的工藝， 水解所用時間大幅減少。