[發(fā)明專利]4,5?二溴鄰苯二甲酸的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610001336.9 | 申請日： | 2016-01-05 |
| 公開（公告）號： | CN105646176B | 公開（公告）日： | 2017-11-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 靳清賢;吳磊;胡仙妹;陳姝羽;陳三許;王扶林;張洪培;李爭光;李亞杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 鄭州輕工業(yè)學(xué)院 |
| 主分類號： | C07C51/00 | 分類號： | C07C51/00;C07C63/68 |
| 代理公司： | 鄭州優(yōu)盾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司41125 | 代理人： | 張紹琳,孫詩雨 |
| 地址： | 450002*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二溴鄰苯二 甲酸 制備 方法 | ||
1.一種4,5-二溴鄰苯二甲酸的制備方法，其特征在于步驟如下：
（1）二溴鄰苯二甲酰肼的合成：將鄰苯二甲酰肼溶于冰乙酸后，加入N-溴代丁二酰亞胺，加熱至80~100℃反應(yīng)0.5~1小時，反應(yīng)完成后將體系冷卻至室溫然后倒入冰水中，析出固體，過濾得到二溴鄰苯二甲酰肼和濾液；
（2）4,5-二溴鄰苯二甲酸的合成：將二溴鄰苯二甲酰肼溶于氫氧化鈉水溶液中，加熱至60~70℃進行水解反應(yīng)1~2小時，水解反應(yīng)結(jié)束后，調(diào)節(jié)水解反應(yīng)體系的pH為6~7，析出白色固體，過濾、水洗得到4,5-二溴鄰苯二甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4,5-二溴鄰苯二甲酸的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中鄰苯二甲酰肼與N-溴代丁二酰亞胺的物質(zhì)的量之比為2.1:1~2.2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4,5-二溴鄰苯二甲酸的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的氫氧化鈉水溶液的濃度為10mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4,5-二溴鄰苯二甲酸的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中氫氧化鈉的物質(zhì)的量與步驟（1）中鄰苯二甲酰肼的物質(zhì)的量之比為2.5:1~3:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4,5-二溴鄰苯二甲酸的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的水洗采用0℃的水。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4,5-二溴鄰苯二甲酸的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中用步驟（1）中的濾液調(diào)節(jié)水解反應(yīng)體系的pH為6~7。
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