[發明專利]一種聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯導電漿料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201610001211.6
• 申請日: 2016-01-05
• 公開（公告）號: CN105552376B
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發明（設計）人: 趙立平;洪江彬;林麗萍
• 申請（專利權）人: 廈門凱納石墨烯技術股份有限公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 溫旭

1.一種聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯導電漿料，其特征在于，由質量百分含量的各原料組成：聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯復合材料1-10%，碳導電劑0.5-10%，溶劑80-98.5%；

所述聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、石墨烯分散液的制備：取1-20份重量的石墨烯加入含有5-20份重量的分散劑的100-1000份重量的去離子水中，采用機械攪拌或超聲分散法制得石墨烯分散液；

所述的分散劑為聚乙烯醇、明膠、羥甲基纖維素、羥丙基纖維素、纖維素醚、吐溫20、吐溫40、吐溫80、司盤60的一種或兩種復配；所述的石墨烯分散液的濃度為0.1mg/mL-3mg/mL；所述石墨烯為具有接枝極性基團的功能化石墨烯，所述接枝極性基團為羥基、氨基、羧基、巰基、磺酸基、氟基團、氯基團或溴基團；

步驟2、原位懸浮聚合制備聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯復合材料：取上述的石墨烯分散液20-100份，加入20-100份N-乙烯基吡咯烷酮單體、0.02-1份引發劑、0.01-1份pH調節劑，在惰性氣體保護下加熱到30-60℃，聚合反應5-10h，聚合產物經離心脫水、干燥后處理得到聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯粉體復合材料。

2.如權利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯導電漿料，其特征在于：步驟2中所述的引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二甲基丁腈、偶氮二異丁酸二甲酯、過氧化二異丁酰、過氧化苯甲酰、過氧化二叔丁基、過氧化異丁酸叔丁酯、過氧化氫叔戊基中的一種或多種混合。

3.如權利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯導電漿料，其特征在于：步驟2中所述的pH調節劑為氫氧化鈉、氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫銨中的一種或多種混合。

4.如權利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯導電漿料，其特征在于：步驟2中的引發劑和單體的加料方式采用一次性投料或分批多次投料。

5.一種聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯導電漿料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）按如下質量百分比稱取原料：聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯復合材料1-10%，碳導電劑0.5-10%，溶劑80-98.5%，將復合材料和碳導電劑在攪拌下加入到溶劑中，強力攪拌，得到預混料；

所述聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、石墨烯分散液的制備：取1-20份重量的石墨烯加入含有5-20份重量的分散劑的100-1000份重量的去離子水中，采用機械攪拌或超聲分散法制得石墨烯分散液；

所述的分散劑為聚乙烯醇、明膠、羥甲基纖維素、羥丙基纖維素、纖維素醚、吐溫20、吐溫40、吐溫80、司盤60的一種或兩種復配；所述的石墨烯分散液的濃度為0.1mg/mL-3mg/mL；所述石墨烯為具有接枝極性基團的功能化石墨烯，所述接枝極性基團為羥基、氨基、羧基、巰基、磺酸基、氟基團、氯基團或溴基團；

步驟2、原位懸浮聚合制備聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯復合材料：取上述的石墨烯分散液20-100份，加入20-100份N-乙烯基吡咯烷酮單體、0.02-1份引發劑、0.01-1份pH調節劑，在惰性氣體保護下加熱到30-60℃，聚合反應5-10h，聚合產物經離心脫水、干燥后處理得到聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯粉體復合材料；

（2）將所述的預混料研磨3-5h，得到穩定分散的聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯導電漿料。

6.如權利要求5所述的一種聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯導電漿料的制備方法，其特征在于，所述碳導電劑為碳納米管、導電炭黑、導電碳纖維、導電石墨中的一種或幾種；所述溶劑為去離子水或N-甲基吡咯烷酮。

7.一種如權利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯導電漿料作為鋰電池正負極材料導電劑的應用。