[發(fā)明專利]具有抗菌生物活性的氮雜環(huán)卡賓銀配合物及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610000842.6 | 申請日： | 2016-01-04 |
| 公開（公告）號： | CN105669712A | 公開（公告）日： | 2016-06-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 丁茯;段國會;馬世民;孫亞光 | 申請（專利權(quán)）人： | 沈陽化工大學(xué) |
| 主分類號： | C07F1/10 | 分類號： | C07F1/10;A61P31/04 |
| 代理公司： | 沈陽技聯(lián)專利代理有限公司 21205 | 代理人： | 張志剛 |
| 地址： | 110142 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 具有 抗菌 生物 活性 氮雜環(huán)卡賓銀 配合 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種抗菌活性配合物及其制備方法，特別是涉及一種具有抗菌生物活 性的氮雜環(huán)卡賓銀配合物及其制備方法。
背景技術(shù)
N-雜環(huán)卡賓過渡金屬配合物是金屬有機化學(xué)的一大研究熱點。這主要是由于N-雜 環(huán)卡賓過渡金屬配合物在催化C-C、C-N、C-O、C-S等化學(xué)鍵的形成方面表現(xiàn)出來的優(yōu)良催化 性能。N-雜環(huán)卡賓幾乎能夠與周期表中所有的過渡金屬元素形成穩(wěn)定的配合物，其中Pd、 Pt、Ni、Ir、Rh、Ru、Cu等金屬配合物的研究報道有很多，而銀卡賓金屬轉(zhuǎn)移路線是合成其他N 雜環(huán)卡賓金屬配合物的一種重要方法。除此之外，銀卡賓配合物還具有抗菌劑和防腐劑的 用途，有的甚至在抗腫瘤方面表現(xiàn)出較高的活性。在抗癌方面，不同的銀配合物有著類似的 作用方式，主要是通過釋放銀離子而后進(jìn)入細(xì)胞，從而擾亂細(xì)胞功能。，目前，現(xiàn)有銀配合物 藥物存在的最大的問題是，由于銀配合物的不穩(wěn)定性，使得銀離子的迅速釋放從而使藥物 快速的失去相應(yīng)的功效。為了解決這一難題，我們設(shè)計引入具有較強配位能力的配體N-雜 環(huán)卡賓，形成具有良好穩(wěn)定性的銀氮雜環(huán)卡賓配合物，其合成方法主要采用咪唑鹽與Ag2O、 Ag2CO3或AgOAc反應(yīng)，該反應(yīng)對水和空氣不敏感，反應(yīng)條件溫和，操作簡便，形成的Ag-卡賓 鍵鍵能大，穩(wěn)定性好，不易迅速解離。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有抗菌生物活性的氮雜環(huán)卡賓銀配合物及其制備 方法，本發(fā)明供試菌選擇了有代表性的革蘭氏陰性菌大腸桿菌及革蘭氏陽性菌金黃色葡萄 球菌，在氮雜環(huán)卡賓氮原子上引入了酰胺化官能團(tuán)，得到配位穩(wěn)定性良好的銀氮雜環(huán)卡賓 配合物。該類配合物均通過咪唑鹽與Ag20在避光條件下反應(yīng)制得的雙核銀卡賓，制備方法 簡單，反應(yīng)條件溫和，對水和空氣穩(wěn)定。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
具有抗菌生物活性的氮雜環(huán)卡賓銀配合物，所述配合物均為咪唑鹽與Ag2O避光條件下 反應(yīng)制備而成，所形成的銀卡賓含4個Ag-卡賓鍵，與咪唑環(huán)N原子相連的基團(tuán)結(jié)構(gòu)多樣，其 結(jié)構(gòu)通式如下：
。
所述的具有抗菌生物活性的氮雜環(huán)卡賓銀配合物，所述具有抑菌生物活性的銀氮 雜環(huán)卡賓配合物，采用濾紙法測定銀卡賓配合物對大腸桿菌及金黃色葡萄球菌的抑制能 力，對不同濃度的樣品溶液測定，得到抑制圈直徑的大小，判斷菌種對化合物的敏感程度； 大于大腸桿菌及金黃色葡萄球菌，隨著樣品濃度的增大，抑制圈的直徑逐漸增大，抑制效果 隨著濃度的增加而增強，對大腸桿菌的抑制圈直徑要大于金黃色葡萄球菌。
具有抗菌生物活性的氮雜環(huán)卡賓銀配合物制備方法，所述方法包括以下過程：
a)制備二（1-咪唑基）甲烷。將NaOH固體研磨成粉末狀溶于15ml乙腈，攪拌下加入咪唑， 60℃攪拌，待溶液變?yōu)榘咨珣覞嵋海徛渭佣寮淄榈?ml乙腈溶液，1.5小時內(nèi)滴加完 畢，接著升溫回流反應(yīng)3.5小時；反應(yīng)結(jié)束后過濾，用乙腈洗滌，旋蒸除去濾液，得白色片狀 固體，溶于10ml丙酮過濾除去不溶物，濾液冷卻結(jié)晶，過濾，真空干燥得白色針狀晶體；
b)N-氯乙酰氯苯胺類化合物的制備，稱取苯胺類化合物置于100ml兩口反應(yīng)瓶中，加入 20ml二氯甲烷作溶劑，滴加3~5滴三乙胺，室溫下用恒壓滴液漏斗將10ml氯乙酰氯的二氯甲 烷溶液緩慢滴加到上述溶液，室溫下攪拌2小時；反應(yīng)結(jié)束后，旋蒸移除溶劑，加入50ml水洗 滌，過濾得白色固體；
c)咪唑鹽配體的制備，將化合物二（1-咪唑基）甲烷溶于10ml乙腈，待其溶解后再加入 N-氯乙酰氯苯胺類化合物，100℃反應(yīng)12h，反應(yīng)完成后過濾，用乙腈、乙醚洗滌，真空干燥， 得白色固體；
d)銀卡賓配合物的制備，分別將將咪唑鹽配體溶解在5ml無水甲醇中，而后加入Ag2O， 避光條件下攪拌24h，Ag2O溶液變?yōu)榘咨珣覞嵋海磻?yīng)結(jié)束后過濾，避光干燥得白色固體。
本發(fā)明的優(yōu)點與效果是：
1.在氮雜環(huán)卡賓氮原子上引入了酰胺化官能團(tuán)，得到配位穩(wěn)定性良好的銀氮雜環(huán)卡賓 配合物。該類配合物均通過咪唑鹽與Ag20在避光條件下反應(yīng)制得的雙核銀卡賓，制備方法 簡單，反應(yīng)條件溫和，對水和空氣穩(wěn)定。
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