[發明專利]六氟磷酸鋰合成尾氣處理方法及專用裝置

有效

• 申請號: 201610000694.8
• 申請日: 2016-01-04
• 公開（公告）號: CN105460893B
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發明（設計）人: 李文建;朱建軍;周新基;李珣珣;于天鵬
• 申請（專利權）人: 江蘇九九久科技有限公司
• 主分類號: C01B7/01
• 分類號: C01B7/01;C01D15/04;C01B7/19;C01D15/00
• 代理公司: 南通市永通專利事務所(普通合伙)32100
• 代理人: 葛雷

技術領域

本發明涉及一種六氟磷酸鋰合成尾氣處理方法及專用裝置。

背景技術

六氟磷酸鋰作為鋰離子二次電池的關鍵材料是典型的高科技、高危生產環境、高難生產的“三高”技術產品，目前主流的合成工藝是無水氟化氫溶劑法，其產生的尾氣是含有HCl與HF的混合物，其中HF占比約10-15%，現普遍采用的處理方法是將其直接輸送至尾氣洗滌塔洗滌吸收，制得含有HCl及HF的混合酸（其中HF的含量達10%以上），這種處理方法不能實現HCl與HF的有效分離，從而使其副產鹽酸的應用范圍受限。

發明內容

本發明的目的在于提供一種使混合尾氣中的HF得到有效移除的六氟磷酸鋰合成尾氣處理方法及專用裝置。

本發明的技術解決方案是：

一種六氟磷酸鋰合成尾氣處理方法，其特征是：六氟磷酸鋰合成反應器出口的尾氣經增壓風機增壓后送至冷凝器，混合氣體中大部分HF氣體在冷凝器中降溫冷凝，冷凝液回收至無水氟化氫接收罐，出冷凝器的混合氣體沿物料攪拌導流方向依次經過密閉的第一級攪拌反應器、水平螺旋輸送反應器、第二級攪拌反應器，混合氣體中微量的HF與由上述第一級攪拌反應器、水平螺旋輸送反應器、第二級攪拌反應器組成的攪拌反應組合裝置中預先加入的LiCl粉料進行反應，第二級攪拌反應器中的LiCl粉料通過物料平衡管再返回至第一級攪拌反應器中，使LiCl粉料在攪拌反應系統內部強制攪動循環；攪拌反應器中物料的存量高于物料平衡管，以防止氣流短路；混合氣體經過攪拌反應組合裝置后，其中的微量HF大部分去除；出第二級攪拌反應器的尾氣經后置的除塵器捕集氣體帶走的少量粉料后進入水洗塔制得高品質的鹽酸，其中HF的含量小于1%，出水洗塔的氣體再經堿洗塔堿洗后達標排放。

所述第一級攪拌反應器、第二級攪拌反應器均為錐形攪拌反應器。

設置兩組攪拌反應組合裝置進行自動切換，切換時點依據安裝在攪拌第二級攪拌反應器出口尾氣管路上的在線HF檢測儀檢測到的尾氣中HF含量確定，當尾氣中HF含量達到規定指標時，自動啟用第二組攪拌反應組合裝置， 同時關閉第一組攪拌反應組合裝置的進出氣閥，第一組攪拌反應組合裝置的攪拌不停，通過切換操作第二級攪拌反應器及下方水平螺旋輸送反應器電機的正反轉按鈕改變物料的輸送方向，將攪拌反應組合裝置中的LiCL和LiF的混合物料輸送至LiF制備釜，使其與釜中預先投加的35%的氫氟酸完全反應制得LiF，經固液分離、洗滌干燥后用于六氟磷酸鋰的生產；第一組攪拌反應組合裝置中的物料卸完后即時按要求補充新鮮固體粉料備用，如此循環往復。

經除塵器收集的粉料通過振動裝置定期或連續返至攪拌反應組合裝置。

一種六氟磷酸鋰合成尾氣處理方法的專用裝置，其特征是：包括增壓風機，增壓風機后設置對六氟磷酸鋰合成反應器出口的尾氣進行冷凝處理的冷凝器，冷凝器的冷凝液出口與無水氟化氫接收罐連通；冷凝器混合氣體出口與攪拌反應組合裝置連通，攪拌反應組合裝置依次由第一級攪拌反應器、水平螺旋輸送反應器、第二級攪拌反應器連接組成；第一級攪拌反應器、第二級攪拌反應器之間設置物料平衡管，第二級攪拌反應器的尾氣出口與后置的除塵器連接，除塵器的尾氣出口與水洗塔連接，水洗塔后設置堿洗塔。

第一級攪拌反應器前端與LiF制備釜連接。

本發明使混合尾氣中的HF得到有效移除，提高了副產鹽酸的品質，拓寬了其應用領域，并使氟資源得到循環綜合利用，實現經濟效益和社會效益雙蠃。

本發明的優點還在于：

1、加壓冷凝與連續攪拌反應相結合，可有效地移除六氟磷酸鋰合成尾氣中的HF，得到高品質的鹽酸，尾氣達標排放。

2、攪拌反應裝置中反應熱由經冷凝器冷卻的低溫HCl移走，反應在低溫下平穩進行，不需再設冷卻系統，使裝置簡化。

3、攪拌反應裝置投加的固體粉料除了能消除微量HF外，不會對尾氣成份產生不良影響。

4、攪拌反應器選擇立式錐形攪拌反應器可減少物料死角并利于物料的推進、翻滾與擾動。

5、攪拌反應器中的LiCl粉料通過物料平衡管在反應系統內部強制攪動循環，既強化了傳熱傳質有利于反應的順利進行，又可以減小氣體流動阻力，使氣流暢通。

6、混合氣體依次經過密閉的第一級錐形攪拌反應器、水平螺旋輸送反應器、第二級錐形螺旋攪拌反應器，增加了混合氣體與固體粉料的接觸時間，有利于混合氣體中HF的消除。

7、增壓風機置于冷凝器前，可降低HF氣體冷凝溫度，增加冷凝器中HF的回收量，降低綜合能耗。

8、通過在線監控攪拌反應裝置后尾氣中的HF，使整個尾氣處理裝置可靠，副產鹽酸質量得到保證。