[發明專利]一種混合型稀土精礦或獨居石精礦制備氯化稀土的方法

在審

• 申請號: 201610000534.3
• 申請日: 2016-01-04
• 公開（公告）號: CN105543510A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發明（設計）人: 李梅;高凱;耿彥華;張棟梁;李健飛;喬曉明
• 申請（專利權）人: 李梅
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/10
• 代理公司: 包頭市專利事務所 15101
• 代理人: 莊英菊

技術領域

本發明涉及一種混合型稀土精礦或獨居石精礦制備氯化稀土溶液的方法，屬于濕 法冶金領域。

背景技術

包頭混合型稀土精礦是我國特有的一種復合型稀土礦物，主要由氟碳鈰礦和獨居 石兩種礦物組成，而氟碳鈰礦為稀土的氟碳酸鹽，獨居石為稀土的磷酸鹽，礦中氟碳鈰礦與 獨居石的質量比在9：1~9：4之間波動。包頭混合稀土精礦中含有高溫下化學性質十分穩定 的獨居石，常溫下難以分解；除氟碳鈰礦和獨居石之外，包頭混合稀土精礦中還含有鐵礦物 （Fe₂O₃，Fe₃O₄）、螢石(CaF₂)、重晶石(BaSO₄)、磷灰石(Ca₅F(PO₄)₃)等礦物，礦物組成結構復 雜；鈰組元素約占礦物稀土元素總量的98%左右，以輕稀土為主。因此，一般認為包頭混合稀 土精礦是最難選冶的稀土礦。

目前，包頭混合稀土精礦工業生產中用到的冶煉技術主要包括濃硫酸焙燒法和氫 氧化鈉分解法。由于濃硫酸焙燒法存在致命的環保缺陷和有價資源浪費問題，該工藝很難 長期進行，而氫氧化鈉分解法能夠綜合回收各種有價元素，避免產生大量含硫和氟的酸性 氣體，廢水可以回收氫氧化鈉、氟化鈉和磷酸鈉，廢渣則是較好的提釷原料，雖然氫氧化鈉 分解法存在工藝操作過程不連續、耗堿量大、水資源浪費大、生產成本高等問題，但是該工 藝經過技術裝備的提升和工藝流程的改進，這些問題都是可以避免的。CN95110519發明專 利中提到了用堿水熱法分解稀土精礦，其特征在于分解溫度為251-300℃，反應釜內壓力為 1.8-2.0MPa，堿濃度為30-40%，分解時間3-4小時，并詳細講述了一套油加熱系統。該發明分 解溫度高，反應時間長，能耗大，工藝復雜，不易操作。

發明內容

本發明的目的是提供一種成本低、節能環保的一種混合型稀土精礦或獨居石精礦 制備氯化稀土的方法，該方法解決了稀土冶煉過程中的三廢污染問題和資源綜合利用問 題，使高壓條件下液堿分解稀土精礦的清潔冶煉工藝得以實現工業化生產。

為實現本發明的目的，本發明提供的一種混合稀土精礦或獨居石精礦制備混合氯 化稀土溶液的方法包括以下過程：

混合型稀土精礦或者獨居石精礦制備混合氯化稀土的方法，在于在混合型稀土精礦或 獨居石精礦高壓堿分解過程中通過控制堿分解溫度、反應壓力、反應時間制備出稀土浸出 率達到94.87%-99.26%的混合氯化稀土。

為使分解的更加徹底，本發明在混合型稀土精礦或獨居石精礦加入質量濃度為 45%~75%的氫氧化鈉溶液，固液比1:1~8，同時可實現氫氧化鈉的回收和再利用。

為實現節能降耗的目的，將加入氫氧化鈉溶液的混合型稀土精礦或獨居石精礦的 堿分解溫度控制在180℃~240℃，反應時間1.5~2h。

為強化堿分解過程，本發明控制堿分解過程中高壓反應釜內壓力2.3~5.5MPa。

為加快堿分解的反應速度，本發明堿分解過程中采用攪拌速度為120~600r/min。

本發明采用精料方針，所用原料為雜質含量相對較少的高品位稀土精礦，所述混 合稀土精礦為或獨居石精礦是稀土品位（REO）在60%~75%的以氟碳鈰礦和獨居石為主的混 合型稀土精礦或單獨的獨居石精礦。

本發明與現有技術比較，分解溫度明顯降低，反應時間也相應縮短，通過較高的壓 力來促進礦物分解，雖然氫氧化鈉濃度偏高，但是氫氧化鈉可以回收再利用，不存在浪費現 象。

本發明采用高壓反應釜進行堿分解，在高壓條件下礦物的分解率高，降低分解溫 度，縮短反應時間，節能環保；綜合回收各種有價元素，回收的氫氧化鈉可以重新用作堿分 解的原料，氟化鈉和磷酸鈉達到國家工業產品的標準；無三廢污染產生，可以實現工業化生 產，是一種清潔高效的綠色冶煉工藝。

本發明具體優點如下：

（1）本發明工藝流程短，堿分解溫度范圍低，降溫速度快，適用于工業化生產。

（2）高壓條件下，稀土礦物分解速度快，分解率高，耗時短，節能環保。

（3）燒堿可以回收循環利用，綜合耗堿量少，降低成本。