[發明專利]一種高靈敏度的官能化銀納米粒子摻雜的阿尼西坦分子印跡電化學傳感器的制備方法

有效

• 申請號: 201610000366.8
• 申請日: 2016-01-04
• 公開（公告）號: CN105628762B
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 陳其鋒;余會成;韋貽春;雷福厚;李浩;譚學才
• 申請（專利權）人: 廣西民族大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及分子印跡電化學傳感器，尤其是一種高靈敏度的官能化銀納米粒子摻雜的阿尼西坦分子印跡電化學傳感器的制備方法。

背景技術

阿尼西坦(Aniracetam)是一種中樞神經修復藥物，通過血腦屏障選擇性作用于中樞神經系統，對于中、老年記憶減退和腦血管病后的記憶減退具有良好的治療效果。但由于長期或過量服用此類藥物會導致過度嗜睡、腎功能不全、肝功能損害、急性肝功能衰竭、肝壞死等副作用。

測定阿尼西坦的方法有紫外光譜法、高效液相色法等。然而這些方法由于需要昂貴的儀器設備，存在成本高、耗時長、靈敏度不高等缺點；因此，研究一種高靈度的、簡便的阿尼西坦測定方法具有非常重要的意義。

分子印跡技術是以待測目標分子為模板分子，將具有結構上互補的功能性單體通過共價或非共價鍵與模板分子結合形成單體模板分子復合物，再加入交聯劑使之與單體進行聚合反應形成模板分子聚合物，反應完成后通過物理或化學方法去除模板分子，得到分子印跡聚合物，在聚合物中形成與原印跡分子空間結構互補并且具有多重識別位點的空穴。目前的方法由于選取的功能單體、交聯劑與模板分子不能恰當地匹配，并且交聯的剛性也較差，因此靈敏度不高。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種設備簡單、制作簡易的、高靈敏度的官能化銀納米粒子摻雜的阿尼西坦分子印跡電化學傳感器的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：以阿尼西坦為模板分子、二氫月桂烯醇為功能單體、偶氮二異丁腈為引發劑、癸硫醇官能化銀納米粒子為摻雜劑，以醋酸氫化可的松為交聯劑制備。

上述一種高靈敏度的官能化銀納米粒子摻雜的阿尼西坦分子印跡電化學傳感器的制備方法，以阿尼西坦為模板分子、二氫月桂烯醇為功能單體、偶氮二異丁腈為引發劑、以醋酸氫化可的松為交聯劑、癸硫醇官能化銀納米粒子為摻雜劑，在直徑2mm玻碳電極表面上形成一種雜化癸硫醇官能化銀納米粒子阿尼西坦分子印跡聚合物薄膜，然后采用洗脫劑摩爾比1∶2的甲酸和乙腈混合溶劑將模板分子洗脫，即得。

上述一種高靈敏度的官能化銀納米粒子摻雜的阿尼西坦分子印跡電化學傳感器的制備方法，包括以下步驟：

<1>向10.0mL溶劑乙醇中，依次加入0.2mmol～0.8mmol模板分子阿尼西坦、2.0mmol～8.0mmol功能單體二氫月桂烯醇、3.2mmol交聯劑醋酸氫化可的松、0.9mmol引發劑偶氮二異丁腈及0.0200g～0.0850g的摻雜劑癸硫醇官能化銀納米粒子，每加入一種化學試劑超聲波溶解8分鐘；

<2>取步驟<1>的混合物8μL涂于干凈光滑的直徑為2mm的玻碳電極表面上，放置6小時后，將修飾后的電極置于72℃的真空干燥箱內熱聚合6小時，然后采用洗脫劑摩爾比為1∶2的甲酸和乙腈混合溶劑將模板分子洗脫，即得。

研究發現，以阿尼西坦為模板分子、二氫月桂烯醇為功能單體、偶氮二異丁腈為引發劑、癸硫醇官能化銀納米粒子為摻雜劑，以醋酸氫化可的松為交聯劑制備的阿尼西坦分子印跡電化學傳感器，可用于測定阿尼西坦的含量。應用本發明建立測定阿尼西坦的電化學分析方法，具有很優秀的靈敏度；阿尼西坦的濃度在1.0×10^-8～2.2×10^-4mol/L范圍內呈現良好的線性關系(線性相關系數為R＝0.9995)，檢出限(S/N＝3)為1.2×10^-9mol/L，因此，癸硫醇官能化銀納米粒子摻雜的阿尼西坦分子印跡電化學傳感器具有較高的靈敏度，超過目前的檢測方法；并且設備簡單、制作簡易。

附圖說明

圖1是實施例1中一種高靈敏度的官能化銀納米粒子摻雜的阿尼西坦分子印跡電化學傳感器的制備方法的工作曲線圖。

具體實施方式

實施例1

一、玻碳電極的處理

將玻碳電極在拋光布上依次用1.0μm、0.3μm和0.05μm的氧化鋁粉拋光，然后放入體積比為1∶1的硝酸中超聲8min，再放入無水乙醇中超聲8min，最后用純水超聲清洗干凈。

二、阿尼西坦分子印跡電化學傳感器的制備

<1>向10.0mL溶劑乙醇中，依次加入0.6mmol模板分子阿尼西坦、6.0mmol功能單體二氫月桂烯醇、3.2mmol交聯劑醋酸氫化可的松、0.9mmol引發劑偶氮二異丁腈及0.0600g的摻雜劑癸硫醇官能化銀納米粒子，每加入一種化學試劑超聲波溶解8分鐘；