[發明專利]一種Au@Cu2-xSe籠狀核殼納米結構的制備方法有效
| 申請號： | 201610000210.X | 申請日： | 2016-01-02 |
| 公開（公告）號： | CN105618781B | 公開（公告）日： | 2018-06-12 |
| 發明（設計）人： | 陳新;尹凱凱;曹紅亮;李唱;汪翔 | 申請（專利權）人： | 華東理工大學 |
| 主分類號： | B22F9/24 | 分類號： | B22F9/24;C01B19/04;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 200237 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 核殼納米結構 籠狀 制備 金納米顆粒 氧化亞銅 硒源 還原 核殼納米顆粒 納米核殼結構 真空干燥處理 產物穩定性 混合反應 抗壞血酸 離心洗滌 檸檬酸鈉 硼氫化鉀 強堿環境 還原銅 氯金酸 硒化銅 硒粉 | ||
1.一種Au@Cu2-xSe籠狀核殼納米結構的制備方法，其特征在于步驟如下：
（1）將一定量的氯金酸水溶液加熱到沸騰，隨后加入檸檬酸鈉水溶液，磁力攪拌下反應一段時間，之后進行離心處理，再分散到水中，制成金膠體溶液；
（2）向CuSO4溶液中加入PVP（聚乙烯吡咯烷酮），磁力攪拌使其溶解，隨后加入一定量的金膠體溶液，最后依次加入NaOH溶液和AA（抗壞血酸）溶液進行堿性條件下的還原，反應一段時間，之后進行離心處理，再分散到水中，得到Au@Cu2O核殼納米膠體；
（3）將一定量的硒粉加入到NaOH溶液中，進行超聲分散，隨后加入KBH4，攪拌一段時間，作為硒源；
（4）將一定量剛制備好的硒源加入到水中，隨后加入Au@Cu2O核殼納米膠體，進行反應，將得到的水系混合液體進行離心處理，所得黑色固體再分別用水和乙醇洗滌，然后真空干燥，最后得到Au@Cu2-xSe籠狀核殼納米結構材料。
2.根據權利要求1所述的Au@Cu2-xSe籠狀核殼納米結構的制備方法，其特征是，所述步驟（1）中的離心處理是指：500-10000 rpm轉速下離心1-60 min。
3.根據權利要求1所述的Au@Cu2-xSe籠狀核殼納米結構的制備方法，其特征是，所述步驟（2）中的離心處理是指：500-10000 rpm轉速下離心1-60 min，分別用水和乙醇洗滌1-4次。
4.根據權利要求1所述的Au@Cu2-xSe籠狀核殼納米結構的制備方法，其特征是，所述步驟（4）中的離心處理是指：500-10000 rpm轉速下離心1-60 min。
5.根據權利要求1所述的Au@Cu2-xSe籠狀核殼納米結構的制備方法，其特征是，所述步驟（4）中的真空干燥是指：40-120 ℃下干燥0.5-24 h。
6.根據權利要求1所述的Au@Cu2-xSe籠狀核殼納米結構的制備方法，其特征是，所述步驟（3）中將0.5-2 mmol硒粉加入到10 ml 2-4 M濃度的NaOH溶液中，超聲分散5-30 min，隨后加入0.5-2 mmol KBH4，3000-6000 rpm轉速下攪拌0.5-2 h。
7.根據權利要求1所述的Au@Cu2-xSe籠狀核殼納米結構的制備方法，其特征是，所述步驟（4）中將0.5-5 ml剛制備好的硒源加入到水中，在不攪拌的條件下反應2-5 h，所得黑色固體在分別用水和乙醇各洗滌1-4次。
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