[發明專利]用于閃蒸反應介質的方法

有效

• 申請號: 201580081344.2
• 申請日: 2015-10-02
• 公開（公告）號: CN107820486B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: R·D·沙弗;劉耀華;M·O·斯蓋茨
• 申請（專利權）人: 國際人造絲公司
• 主分類號: C07C51/44
• 分類號: C07C51/44;C07C53/08
• 代理公司: 中國貿促會專利商標事務所有限公司 11038
• 代理人: 王翊鈞

公開了用于生產乙酸的方法，其中在閃蒸步驟中形成的蒸氣產物料流中維持甲基碘濃度。蒸氣產物料流中的甲基碘濃度范圍在24至小于36重量％，基于蒸氣產物料流的重量。此外，在蒸氣產物料流中乙醛濃度維持至0.005至1重量％的范圍內。蒸氣產物料流在第一塔中蒸餾以獲得包含乙酸和小于或等于300wppm的量的碘化氫和/或0.1至6重量％的量的甲基碘的乙酸產物料流，和包含甲基碘、水和乙酸甲酯的塔頂餾出物料流。

優先權要求

該專利申請要求2015年7月1日提交的美國專利申請號14/789,006且標題為“Process For Flashing A Reaction Medium”的優先權，其全部公開內容以引用方式并入本文。

發明領域

本發明涉及用于生產乙酸的方法，并且特別地涉及用于在乙酸生產系統中閃蒸粗乙酸產物的改善方法。

背景技術

在當前采用的合成乙酸方法之中，商業上最有用的一者是如美國專利號3,769,329中教導的用一氧化碳催化羰基化甲醇，其以全文引用的方式并入本文。羰基化催化劑含有諸如銠的金屬催化劑，所述催化劑連同如由甲基碘所例示的含鹵素催化劑促進劑溶解或以其它方式分散于液體反應介質中或者負載在惰性固體上。反應通過將一氧化碳氣體連續鼓泡經過溶解有催化劑的液體反應介質來進行。

將甲醇和一氧化碳作為原料進料至反應器中。將一部分反應介質連續抽取并提供至閃蒸容器，其中將產物閃蒸并作為蒸氣送入純化組列。純化組列包括作為塔頂餾出物移除“輕”或低沸點組分的輕餾分塔，并提供側餾分料流以進一步純化。純化組列可進一步包括使側餾分料流脫水的塔或用于從側餾分料流中移除“重”或高沸點組分如丙酸的塔。在用于制備乙酸的羰基化方法中，希望使蒸餾操作的次數最小化，以使方法中的能量使用最小化。

美國專利號5,416,237公開了在銠羰基化催化劑、甲基碘和碘化物鹽穩定劑存在下通過甲醇的羰基化生產乙酸的方法，該方法通過在液體反應介質中維持至多約10重量％的有限濃度的水和至少2重量％的乙酸甲酯濃度，并通過使液體反應介質通過閃蒸區以產生蒸氣餾分來回收乙酸產物，其中將蒸氣餾分傳至單一蒸餾塔，從該蒸餾塔移除乙酸產物。蒸氣餾分包含至多約8重量％的水、乙酸產物、丙酸副產物和大部分的乙酸甲酯和甲基碘。

美國專利號7,820,855公開了用于生產乙酸的羰基化方法，包括：(a)在第VIII族金屬催化劑和甲基碘促進劑存在下使甲醇或其活性衍生物羰基化以產生液體反應混合物，包括乙酸、水、乙酸甲酯和甲基碘；(b)在進料溫度將液體反應混合物進料至維持在減壓下的閃蒸容器；(c)加熱閃蒸容器，同時閃蒸反應混合物以產生粗產物蒸氣料流。控制反應混合物的選擇和進料至閃蒸容器的反應混合物的流量以及供應至閃蒸容器的熱量，使得粗產物蒸氣料流的溫度維持在比進入閃蒸容器的液體反應混合物的進料溫度低90°F的溫度，并且粗產物蒸氣料流中的乙酸濃度大于粗產物蒸氣料流的70重量％。通過閃蒸容器，將產物乙酸和大部分的輕餾分(甲基碘、乙酸甲酯和水)與反應器催化劑溶液分離，并將粗工藝料流與溶解的氣體一起送入單級閃蒸中的蒸餾或純化段。甲基碘濃度隨著閃蒸容器溫度的升高和流量降低而降低。

美國專利9,006,483公開了乙酸的生產方法，其尋求抑制碘化氫的濃度并提供塔頂餾出物從蒸餾塔的的液-液分離。通過以下來生產乙酸：在第一蒸餾塔中蒸餾含有碘化氫、水、乙酸和乙酸甲酯的混合物以形成塔頂餾出物和含有乙酸的側線料流或塔底物料流，將塔頂餾出物在冷凝器中冷卻并冷凝以在傾析器中形成分離的上下相。根據該方法，通過將水濃度為不小于有效量至不大于5重量％(例如，0.5至4.5重量％)和乙酸甲酯濃度為0.5至9重量％(例如0.5至8重量％)的混合物以混合物的形式進料至蒸餾塔和蒸餾該混合物來在混合物的進料位置上方的蒸餾塔中形成具有高水濃度的區。在具有高水濃度的區中，使碘化氫與乙酸甲酯反應以產生甲基碘和乙酸。

仍需要具有改善的分離步驟、增加的生產能力和較低的操作成本的改善的乙酸生產方法。

發明內容