[發(fā)明專利]純化金剛石粉末

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201580080856.7
• 申請(qǐng)日: 2015-07-21
• 公開（公告）號(hào): CN107708854A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁齊;W·B·阿特金斯
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈利伯頓能源服務(wù)公司
• 主分類號(hào): B01J19/08
• 分類號(hào): B01J19/08;C30B29/04;G01R33/12
• 代理公司: 隆天知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司72003
• 代理人: 黃艷,聶慧荃

技術(shù)領(lǐng)域

本公開涉及純化金剛石粉末。

背景

材料的晶體結(jié)構(gòu)可能會(huì)極大地影響所得性質(zhì)。舉例來(lái)說(shuō)，金剛石、石墨和煙灰各自幾乎完全由碳(C)形成且僅在其晶體結(jié)構(gòu)上有所不同。然而，金剛石是已知最堅(jiān)硬的物質(zhì)之一且具有極高的導(dǎo)熱能力。相比之下，石墨和許多其他形式的碳極軟且不能較好地導(dǎo)熱而且缺乏金剛石的其他有用性質(zhì)。金剛石經(jīng)常受到這些其他碳形式的污染，這會(huì)降低金剛石在一些應(yīng)用中的有用性。

金剛石也可能會(huì)受到在給定應(yīng)用中硬度較小、導(dǎo)熱性較低或在其他方面較差的金屬或其他材料的污染。人造金剛石尤其是如此，所述人造金剛石通常是通過(guò)溶劑-催化劑方法由溶解于例如鎳(Ni)、鈷(Co)或鐵(Fe)等熔融催化劑金屬中的石墨制得。所述溶劑-催化劑工藝通常會(huì)余留過(guò)量的石墨和沉淀的催化劑金屬與金屬化合物作為污染物。出于各種各樣的原因，這些污染物在金剛石中的存在是有害的。盡管可使用諸多方法來(lái)去除金剛石污染物，例如酸浴、電化學(xué)浸出和沖洗，但這些方法通常僅限于純化金剛石顆粒的表面。囊封在金剛石結(jié)構(gòu)內(nèi)的污染物，有時(shí)被稱為夾雜材料，是很常見的且通常是通過(guò)壓碎金剛石顆粒而接近。然而，由于金剛石是已知最硬的材料，所以壓碎工藝的實(shí)施困難且昂貴。

附圖簡(jiǎn)述

通過(guò)參照以下說(shuō)明且結(jié)合附圖來(lái)理解，可實(shí)現(xiàn)更完全且徹底地理解本發(fā)明實(shí)施方案和其優(yōu)點(diǎn)，所述附圖未按比例繪制，其中相同參考編號(hào)指示相同特征，且其中：

圖1A是通過(guò)溶劑-催化劑方法形成后未經(jīng)純化的金剛石顆粒橫截面的示意圖；

圖1B是使用本公開的方法純化后，來(lái)自圖1A的金剛石顆粒橫截面的示意圖。

圖2是用于純化金剛石的工藝的流程圖；

圖3是經(jīng)純化金剛石的實(shí)例性X-射線衍射(XRD)圖；且

圖4是受污染金剛石(1)和經(jīng)純化金剛石(2)的實(shí)例性光學(xué)顯微鏡圖像。

詳細(xì)描述

可通過(guò)以下步驟來(lái)純化受污染金剛石：首先使用等離子體清洗處理來(lái)去除碳污染物，同時(shí)使得金屬夾雜污染物膨脹，這使金剛石顆粒從內(nèi)部破裂，從而使金屬污染物以及任何與金屬污染物共存的其他碳污染物暴露。接著使用化學(xué)或電化學(xué)處理來(lái)去除暴露的金屬污染物，從而產(chǎn)生經(jīng)純化的金剛石。整個(gè)工藝不僅提高了金剛石純度，還可使金剛石顆粒解聚和/或產(chǎn)生更小的金剛石粒徑，例如具有納米粒徑的金剛石顆粒。

圖1A是實(shí)例性未經(jīng)純化的金剛石顆粒聚集物10的橫截面示意圖。未經(jīng)純化的金剛石顆粒20a位于烴基質(zhì)30中，所述烴基質(zhì)可由煙灰和其他烴形成。未經(jīng)純化的金剛石顆粒20a還含有碳污染物的洋蔥狀殼40(例如石墨材料)以及金屬夾雜污染物50。金屬夾雜污染物可包含金屬(例如VII族金屬，特別是Co、Ni和Fe)、金屬合金和金屬化合物(例如金屬鹽)。圖1B(也未按比例繪制)是實(shí)例性經(jīng)純化金剛石顆粒20b的橫截面示意圖。這些金剛石顆粒小于未經(jīng)純化的金剛石顆粒20a且缺少烴基質(zhì)30和洋蔥狀殼40。

經(jīng)純化的金剛石(例如圖1B中所繪示的)可使用圖2的純化工藝由受污染金剛石(例如圖1A中所繪示的)產(chǎn)生。在步驟110中，將含有受污染金剛石顆粒的受污染金剛石置于等離子體清洗室中。等離子體清洗室通常含有用于清洗樣品的區(qū)域，使得樣品在等離子體產(chǎn)生時(shí)暴露于所述等離子體。而且在步驟110中，將氧從等離子體清洗室中去除。通常，通過(guò)密封等離子體清洗室，然后泵送出氣體而在所述等離子體清洗室中產(chǎn)生真空。在容許正常空氣排出的同時(shí)，也可使用減少或最小化等離子體清洗室中所存在氧量的其他方法，例如用泵吸入其他氣體。如果在等離子體清洗室中產(chǎn)生等離子體時(shí)存在氧，則可導(dǎo)致額外的金剛石污染。因此，可去除足夠的氧以使氧衍生的污染物保持在預(yù)定水平以下，例如通過(guò)經(jīng)純化金剛石樣品的XRD可檢測(cè)到低于預(yù)定水平。

將氧從等離子體清洗室中去除后，在步驟120中，將等離子體形成氣體注入所述室中并點(diǎn)燃以形成等離子體。這個(gè)步驟還提高了所述室內(nèi)的溫度，包含受污染金剛石的溫度。適用于步驟120的等離子體形成氣體包含氫(H)、氬(Ar)、氧(O)、氟(F)和其任何組合。用于點(diǎn)燃等離子體的能源包含微波、直流電極、交流電極、射頻電極、弧光電極和電感耦合。等離子體清洗室中的壓力可在10毫托(milli Torr)(對(duì)于低壓等離子體清洗)與7600托(對(duì)于弧光等離子體清洗)之間。等離子體與金剛石顆粒表面上的碳污染物反應(yīng)并將其從金剛石中去除。副產(chǎn)物為二氧化碳、一氧化碳和烴氣體，其可從等離子體清洗室中去除或可進(jìn)一步反應(yīng)以形成不會(huì)再沉積于金剛石上的其他氣態(tài)材料。