[發明專利]制備阿爾法氧化鋁晶種懸浮液的方法和設備

在審

• 申請號: 201580077646.2
• 申請日: 2015-03-11
• 公開（公告）號: CN107428551A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 王勝國;王威
• 申請（專利權）人: 王勝國;王威
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;B02C19/00;B24D3/00
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司31002
• 代理人: 王潔,鄭暄

技術領域

本發明是關于用于溶膠-凝膠法陶瓷剛玉磨料生產的阿爾法氧化鋁晶種懸浮液的制備方法和設備。納米砂磨機或小磨介研磨機用來制備阿爾法氧化鋁晶種懸浮液，制得懸浮液的分散粒徑小、粒徑分布窄和生產效率高，這對控制產品性能和提高溶膠-凝膠法磨料的生產效率很關鍵。

背景技術

從1980年代早期以來，溶膠-凝膠法技術用來提高氧化鋁磨料的性能，對涂附磨具和固結磨具行業產生了深遠的影響，溶膠-凝膠法工藝使得對氧化鋁顯微結構的控制程度比電熔法工藝大得多，所以，溶膠-凝膠法磨料的晶體尺寸比電熔剛玉小幾個數量級，因此韌性和磨削性能得以提高。

溶膠-凝膠法磨料行業有2個主要的公司：3M和圣戈班。圣戈班利用納米阿爾法氧化鋁作為晶種來改進溶膠-凝膠法磨料燒結過程中的致密化，而3M用不同的改性劑例如氧化鎂、氧化釔、氧化鑭和氧化釹來控制后續燒結過程的顯微結構強度和表面形態，比如最廣泛使用的材料Cubitron 321的顯微結構有亞微米的片狀結構，可以起到類似晶須增強陶瓷的增強作用。

因為稀土材料如氧化釔、氧化鑭和氧化釹的成本高，另外在燒結過程中稀土硝酸鹽分解放出的氮氧化物高，造成大氣污染，所以，對于大規模化生產陶瓷剛玉磨料來說，引晶磨料更好。引晶磨料生產過程中關鍵步驟之一就是制備納米分散的阿爾法氧化鋁晶種懸浮液。

美國專利US 4,623,364描述了1種引晶磨料和制備方法。通過引入在濕法振動磨中氧化鋁磨介自磨產生的晶種材料或者直接加入1％或小于1％的非常細的阿爾法氧化鋁晶種到氧化鋁凝膠中，生產的氧化鋁硬度和顯微結構得以提高。該專利也披露了制備阿爾法氧化鋁晶種懸浮液的設備。合適的振動磨如美國專利US3,100,088所示。氧化鋁磨介的成分是90％的阿爾法氧化鋁，二氧化硅是主要的雜質，如實施例2所示，主要的雜質是MgO 1.74％,SiO₂ 8.9％,Fe₂O₃0.18％,TiO₂ 0.2％,CaO 0.8％,Na₂O 0.34％。因為晶種材料是從氧化鋁磨介自磨形成的，所以這些雜質會留在燒結磨料中對磨削性能有負面影響。另外，由磨介自磨形成的晶種粒徑大小和粒徑分布可控制性不好，會影響溶膠-凝膠法磨料的質量穩定性，不適合大規模生產。另外該氧化鋁磨介是圓柱形而不是球形的，有棱角會對振動磨有磨損，影響振動磨的使用壽命，同時振動磨的生產效率也較低。

美國專利US 4,744,802描述了一種使用壽命更長的溶膠-凝膠法氧化鋁陶瓷剛玉磨料和磨具的生產工藝。通過加入成核劑(晶種材料)改進了阿爾法單水氫氧化鋁生產溶膠-凝膠法氧化鋁陶瓷剛玉磨料。在實施例15到17中，該專利披露了制備阿爾法氧化鋁晶種的工藝和設備，2.5升去離子水，2.5千克住友AKP-50alpha氧化鋁粉和9克15N試劑級硝酸在6升“Waring”混合機的不銹鋼容器中高速分散3分鐘。制得的懸浮液在1000倍重力下離心分離50分鐘，倒出上層液體，上層液體在1300倍重力下離心分離50分鐘，再倒出上層液體。倒出的上層液體再在1300倍重力下離心分離50分鐘。這個工藝很復雜，生產效率較低，需要3次離心過程。而且，該工藝制備的晶種懸浮液中分散的阿爾法氧化鋁粒徑不是很小，如實施例5所示，是280納米。而通常分散的阿爾法氧化鋁晶種粒度越細，燒結磨料的晶體越小，磨削性能越好。

所以很有必要設計一種方法和設備來制備高純阿爾法氧化鋁晶種懸浮液，得到的粒徑很小，粒徑分布窄同時生產效率高。

發明內容

本發明的目的之一是提供一種方法和設備來制備分散粒徑非常小、粒徑分布窄、生產效率高的高純度阿爾法氧化鋁晶種懸浮液，來用于溶膠-凝膠法磨料生產。

本發明中，制備阿爾法氧化鋁晶種懸浮液的方法和設備描述如下：

納米阿爾法氧化鋁粉末和去離子水和硝酸在高剪切混合機中混合形成漿液，然后泵進納米砂磨機或者小磨介研磨機中，在高能量密度的機械能作用下，阿爾法氧化鋁粉末被磨到高度分散狀態(納米級)，粒徑非常小，粒徑分布窄。料漿在高剪切混合機和納米砂磨機或者小磨介研磨機之間循環，直到磨到目標粒徑，作為溶膠-凝膠法引晶用晶種懸浮液，一般要求分散粒徑D₅₀在500納米以細，更好是300納米以細，最好是200納米以細。本發明工藝可以在短時間內磨到要求的粒徑，所以與美國專利US 4,623,364和US 4,744,802描述的工藝比，生產效率很高。