[發明專利]控制殘液流中HI濃度的方法

有效

• 申請號: 201580075469.4
• 申請日: 2015-10-02
• 公開（公告）號: CN107735393B
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: Y-H·劉;M·O·斯凱特斯;R·D·謝弗
• 申請（專利權）人: 國際人造絲公司
• 主分類號: C07C51/44
• 分類號: C07C51/44;C07C51/48;C07C51/12;C07C53/08
• 代理公司: 中國貿促會專利商標事務所有限公司 11038
• 代理人: 馮奕

本申請涉及一種涉及乙酸生產的方法，其包括將具有第一密度并且包含水、乙酸、乙酸甲酯、至少一種PRC和大于大約30wt％的碘甲烷的供料流提供到包含蒸餾區和底部池槽區的蒸餾塔；和將該供料流在足以產生頂部物流的壓力和溫度下蒸餾，該頂部物流具有第二密度并且包含大于大約40wt％的碘甲烷和至少一種PRC；其中該第一密度和第二密度之間的下降百分比是20％?35％。

相關申請

本發明要求2015年5月28日提交的美國申請系列No.14/724197 的優先權權益，其要求2015年2月4日提交的美國臨時申請 No.62/112120的優先權權益，其公開內容在此完全引入作為參考。

發明背景

通過羰基化來生產乙酸包括在催化劑存在下在反應器中連續反應 甲醇和一氧化碳。反應器中存在的反應混合物包含過渡金屬，其可以 是第VIII族金屬，其可以是銥和/或銠或者鎳，并且可以進一步包括 一種或多種溶劑、水、不同的穩定劑、助催化劑、促進劑等。本領域 已知的反應混合物可以包含乙酸，乙酸甲酯，碘甲烷，碘化氫，碘化 氫促進劑等。

該反應器中存在的反應混合物中存在著涉及液體乙酸反應組分的 相互依賴著的平衡的復雜網絡，其包括涉及乙酸形成的那些以及涉及 不同的雜質形成的那些，這些雜質也是在反應器中產生的。可以存在 于乙酸中的雜質包括高錳酸鹽還原性的化合物(PRC)例如乙醛。

根據不同生產方案，碘化氫HI，或者以分子形式作為碘化氫或者 在溶劑中解離作為氫碘酸而存在于反應混合物中。但是，HI對于金屬 是高度腐蝕性的，并且在乙酸生產中提出了各種挑戰。

這方面的嘗試涉及到使得反應器外的HI最少化，并且最終目標是 在反應器外消除它。實例包括這樣的方法：其涉及將甲醇注入蒸餾塔， 目的是將甲醇與其中存在的HI反應來形成碘甲烷和水。(參見 JP2000-72712，日本申請10-244590，1998年8月31日提交，其整 個內容和公開在此引入作為參考)。但是，涉及將HI最少化來減少或 者消除腐蝕問題的方法未能實現與反應器外具體濃度的HI相關的益 處。在乙酸生產方法的各方面，需要將HI濃度控制在具體范圍中。

發明概述

在根據本發明的具體實施方案中，生產乙酸的方法包含這樣的過 程：其中控制流體密度來確保相分離對于除去乙醛和其他污染物是關 鍵的。在具體實施方案中，在羰基化反應器外的一個或多個流中可以 產生HI，并且控制HI高于最小濃度和/或處于所選擇的高于最小濃度 的濃度范圍內。在具體實施方案中，這種HI允許在所公開的純化方法 中形成二甲基醚，其促進了相分離和減少了作為廢物損失的碘甲烷的 量。具體的，在醛除去方法中流體蒸餾過程中控制不同的蒸餾流的密 度。

在具體實施方案中，一種方法包括將具有第一密度并且包含水、 乙酸、乙酸甲酯、至少一種PRC和大于大約30wt％的碘甲烷的供料流 提供到包含蒸餾區和底部池槽(sump)區的蒸餾塔；和將該供料流在 足以產生頂部物流的壓力和溫度下蒸餾，該頂部物流具有第二密度并 且包含大于大約40wt％的碘甲烷和至少一種PRC；其中該第一密度和第 二密度之間的下降百分比是20％-35％。

在具體實施方案中，一種方法包括步驟：

a.在反應器中羰基化包含反應物供料流的反應介質來形成乙酸， 該反應物供料流包含甲醇、乙酸甲酯、二甲基醚或者其混合物、水、 銠催化劑、碘化物鹽和碘甲烷；

b.在第一塔中將來源于該反應介質的流進行蒸餾以得到被進一步 純化來生產產物乙酸流的乙酸側流，和包含碘甲烷、水、乙酸、乙酸 甲酯和至少一種PRC的第一頂部物流；

c.將該第一頂部物流兩相分離成包含碘甲烷、乙酸、乙酸甲酯、 至少一種PRC和大于大約30wt％水的輕質相，和包含水、乙酸、乙酸 甲酯、至少一種PRC和大于大約30wt％碘甲烷的重質相；

d.將包含或者來源于該重質相的第二塔供料流導入包含蒸餾區和 底部池槽區的第二蒸餾塔；