[發明專利]在基底上超聲噴霧熱解沉積一個或更多個電致變色膜和/或電解質膜的改善方法

有效

• 申請號: 201580073496.8
• 申請日: 2015-12-11
• 公開（公告）號: CN107406985B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: R.克魯特斯;C.亨里斯特;J.德納耶;A.馬霍;F.卡姆比爾;V.拉多特;G.比斯特;P.奧布伊
• 申請（專利權）人: 列日大學;伊尼斯馬研究院
• 主分類號: C23C18/12
• 分類號: C23C18/12;H01B1/08
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 劉辛;楊思捷

1.一種通過在基底上超聲噴霧熱解(USP)沉積制備選自鋁硅酸鋰(LAS)、硼硅酸鋰(LBS)或磷硅酸鋰(LPS)的電解質膜的方法，其包括：

- 將表面活性劑與包含電解質組分的水性前體溶液混合，以提供噴霧溶液；

- 將所述噴霧溶液以介于0.1 mL/min和2 mL/min之間的恒定流速引入超聲噴霧沉積噴嘴中，并施加介于80和120 kHz之間的超聲頻率以產生所述前體溶液的霧化液滴；

- 在介于0.50至2.0 psi之間的壓力下的作為氣體載體的受控空氣射流中夾帶所述霧化液滴至200至450°C的溫度下的預熱基底上；

- 在沉積到所述預熱基底上時使所述霧化液滴熱轉化，以產生電解質膜；

其中，所述水性前體溶液包含選自質子源或鋰離子源的電解質組分；選自四乙氧基硅或烴氧基硅的主要氧化物前體和選自Al(NO₃)₃.9H₂O、H₃BO₃、H₃PO₄或其組合的次要氧化物前體。

2.根據權利要求1所述的方法，其中對于噴霧噴嘴，所述恒定流速介于0.1和0.4 mL/min之間。

3.根據權利要求1所述的方法，其中通過所述超聲噴霧沉積噴嘴根據三維圖案設計至所述預熱基底上的所述膜沉積。

4.根據權利要求3所述的方法，其中所述三維圖案在X-Y平面中依照S形弧線移動。

5.根據權利要求1所述的方法，其中將夾帶所述霧化液滴至所述預熱基底上和使它們在所述預熱基底上熱轉化的兩個步驟重復介于2至16次之間，以便產生均質的電解質層。

6.根據權利要求1所述的方法，其中所述表面活性劑是聚乙二醇。

7.根據權利要求1所述的方法，其中所述超聲頻率為120 kHz。

8.根據權利要求1所述的方法，其中所述載體空氣氣壓為0.90 psi。

9.根據權利要求1所述的方法，其中所述基底在350°C的溫度下預熱。

10.根據權利要求1所述的方法，其中所述基底是氟摻雜的氧化錫涂布的玻璃。

11.根據權利要求1所述的方法，其中所述超聲噴霧沉積噴嘴和預熱基底之間的距離為3-6 cm。

12.根據權利要求1所述的方法，其中所述電解質組分是選自硝酸鋰、氯化鋰、硫酸鋰或其組合的鋰離子源。

13.根據權利要求1所述的方法，其進一步包括：

- 將表面活性劑與包含電致變色組分的水性前體溶液混合，以提供噴霧溶液；

- 將所述噴霧溶液以介于0.1 mL/min和2 mL/min之間的恒定流速引入超聲沉積噴嘴中并施加介于80和120 kHz之間的超聲頻率以產生所述前體溶液的霧化液滴；

- 在介于0.50至2.0 psi之間壓力下的作為氣體載體的受控空氣射流中夾帶所述霧化液滴至200至450°C的溫度下的預熱基底上；

- 在沉積到所述預熱基底上時使所述霧化液滴熱轉化，以產生電致變色膜。

14.根據權利要求13所述的方法，其中所述電致變色膜包含選自如下的金屬氧化物：氧化鎢、氧化鉬、氧化鈮、氧化鈦、氧化銅、氧化鉻、氧化錳、氧化釩、氧化鉭、氧化鐵、氧化鈷、氧化鎳、氧化釕、氧化銠、氧化鈀、氧化鋨、氧化銥、氧化鉑或其組合。