[發(fā)明專利]電子器件級單晶金剛石及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201580073480.7
• 申請日: 2015-12-28
• 公開（公告）號: CN107428541B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: D.S.米斯拉;T.阿瓦拉多
• 申請（專利權(quán)）人: 二A科技有限公司
• 主分類號: C01B32/26
• 分類號: C01B32/26;C30B25/00;C30B25/20;C30B29/04
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 段菊蘭;黃念

1.一種利用微波等離子體化學(xué)氣相沉積(MPCVD)工藝制備的電子器件級單晶金剛石的方法，其包括：

(a)選擇具有預(yù)定取向的金剛石種子或基底，

(b)從所述金剛石種子或基底清潔和/或蝕刻非金剛石相和其它引起的表面損傷，借此該步驟可進(jìn)行一次或更多次，

(c)在清潔/蝕刻過的金剛石種子或基底上生長一層極其低晶體缺陷密度金剛石表面，借此該步驟可進(jìn)行一次或更多次，和進(jìn)一步包括在所述金剛石種子的生長表面上通過微波等離子體化學(xué)氣相沉積(CVD)制備電子器件級單晶金剛石的預(yù)生長過程，所述預(yù)生長過程在MPCVD室中、在700℃至1200℃的溫度下發(fā)生，其中氣氛僅包含1％至15％CH₄每單位H₂和1％至50％O₂每單位CH₄的混合物，和

(d)在MPCVD室中在700℃至1200℃的溫度下，在該低晶體缺陷密度金剛石表面層的頂部上生長電子器件級單晶金剛石，其中壓力包括100至300torr且氣氛包括0.1％至15％CH₄每單位H₂的混合物，其中電子器件級單晶金剛石的生長速率為1μm/h至15μm/h，

其中電子器件級單晶金剛石通過以下進(jìn)行表征：

在偏場為至少0.2V/μm時100％的電荷收集效率(CCE)，

通過以下所定義的低氮水平：不存在單取代氮中心[N-C]⁰的信號，其表明使用FTIR所述單取代氮中心的濃度100ppb，使用在270nm處的UV-VIS吸收光譜所述單取代氮中心的濃度100ppb，使用電子順磁共振(EPR)所述單取代氮中心的濃度通常30ppb，當(dāng)在FTIR光譜中紅外透射率大于70％時不存在2500cm^-1至3400cm^-1的紅外(IR)光譜范圍內(nèi)的C-H伸縮吸收和氫相關(guān)振動，和

通過使用光致發(fā)光光譜在738nm處的硅相關(guān)空位峰(SiV)、在637nm處的氮相關(guān)空位峰(NV-)的蹤跡的不存在所定義的50ppb的硅相關(guān)空位濃度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述金剛石種子或基底具有{100}的取向。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中步驟(a)包括察看100X的高倍光學(xué)圖像以檢查表面缺陷、拋光引起的缺陷、蝕刻凹陷和夾雜物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至2中任一項(xiàng)所述的方法，其中步驟(a)進(jìn)一步包括隨后在所述金剛石種子上進(jìn)行正交偏振成像以檢查由應(yīng)變產(chǎn)生的任何晶格缺陷的存在，并進(jìn)行所述基底的晶軸檢查以確保相對于{100}取向軸的偏軸角不超過3度，并且若需要，蝕刻頂表面以露出和/或除去所述表面損傷，以降低總體缺陷密度。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至2中任一項(xiàng)所述的方法，其中步驟(b)進(jìn)一步包括通過在具有大于300℃的溫度的沸騰酸浴中清潔所述基底，并隨后經(jīng)歷不同的等離子體蝕刻30至180分鐘來從所述基底除去非金剛石相，和隨后通過微波等離子體化學(xué)氣相沉積(CVD)進(jìn)行酸清潔過的金剛石襯底的等離子體蝕刻，所述等離子體蝕刻包括在具有100至300torr的壓力的氣氛的MPCVD室中，蝕刻溫度為700℃至1200℃，其中在所述MPCVD室中的氣氛包含0.1％至10％的氧氣每單位氫氣。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中用于金剛石制備的等離子體蝕刻方法在顯著不含氮?dú)獾腗PCVD室中進(jìn)行，并且所述MPCVD室包含氣體前體，其被很好地純化，使得總雜質(zhì)少于500ppb。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至2中任一項(xiàng)所述的方法，其中通過確保進(jìn)行金剛石生長的MPCVD室顯著不含氮?dú)猓约斑€通過確保氣體前體被很好地純化使得總雜質(zhì)少于500ppb來很好地控制雜質(zhì)的并入。