[發明專利]用于制備粉末狀的過氧化月桂酰的方法

在審

• 申請號: 201580064689.7
• 申請日: 2015-11-26
• 公開（公告）號: CN107250109A
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 多米尼克·赫爾曼;伊里斯·納格爾;漢諾·沃爾夫
• 申請（專利權）人: 聯合創始人有限公司
• 主分類號: C07C407/00
• 分類號: C07C407/00;C07C409/34
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司11227
• 代理人: 丁永凡,李建航

技術領域

本申請涉及一種用于制備粉末狀的過氧化月桂酰的方法，所述方法的特征在于，使用反應混合物，所述反應混合物包括水、月桂酰氯、過氧化氫、無機堿和烷烴。

背景技術

過氧化月桂酰(替選的名稱：雙十二酰過氧化物，過氧化雙十二酰)是用于聚合反應的引發劑，所述引發劑被寬泛地應用。其例如能夠作為無色的、粗制的粉末存在，所述粉末不溶于水，然而，溶解于油和許多有機溶劑中。其熔點在從大約48℃至54℃的范圍中。通常，有機的過氧化物是熱學不穩定的化合物，所述化合物在過氧化物的氧-氧鍵斷裂的情況下放熱分解。因此，過氧化月桂酰是強反應性的。該化合物的臨界溫度也位于熔點的溫度范圍中，在如下臨界溫度下，開始自加速分解(英文：self-accelerating decomposition temperature(自加速分解溫度)，SADT)。

過氧化月桂酰能夠由月桂酰氯和過氧化氫在無機堿的水溶液存在的情況下制備。在大量公開文獻中描述過氧化月桂酰的合成、處理和配制。

DD 38072描述在攪拌釜式反應器級聯裝置中在60℃下由月桂酰氯和過氧化氫連續制備過氧化月桂酰。熔化的過氧化月桂酰能夠流到冷水中并且離心分離凝固的產物，以進行處理。

根據DE29 28 020 A1的同樣連續的方法在0℃至20℃下在合成裝置中工作。過氧化月桂酰必須加熱超過其熔點，以進行處理。熔化物能夠在分離器上分離。

DE 1 192 181介紹一種在溶劑庚烷中的制備方法，所述制備方法在40℃至65℃的合成溫度下工作。在反應溶液凈化之后，過氧化月桂酰必須通過將溶液冷卻到0℃來結晶析出。

呈薄片(Schuppen)、膏劑或作為含水懸浮液形式的過氧化月桂酰是市售的。然而對于特定的應用，需要提供呈精細粉末形式的過氧化月桂酰。因此，具有小的顆粒大小的粉末例如實現在溶劑、樹脂或單體中尤其良好的可溶性。通常，為了將根據從現有技術已知的制備方法獲得的過氧化月桂酰粗制品加工成粉末，在研磨粗制品的情況下需要至少一個附加的方法步驟。必要時，在該步驟前也必須進行另一方法步驟，在所述另一方法步驟中將合成的過氧化月桂酰首先熔化、純化并且緊接著再次凝固然而。因為如上所述那樣將過氧化月桂酰加熱超過其熔點引起一定的安全風險，所以這提出對于設備配備和方法執行提出另外的要求，反之，這與附加的成本聯系在一起。在該上下文中，期望的是：廢棄過氧化月桂酰粗制品的熔化和研磨的這種方法步驟。

發明內容

因此，本發明的目的是：提供一種用于過氧化月桂酰的制備方法，通過所述制備方法直接、即在無需用于粗制品的熔化和研磨的附加的方法步驟的情況下獲得作為非常細的、均勻的粉末的過氧化月桂酰。此外，這種方法應當能簡單地執行并且是安全的。

在本發明的范圍中確定：當在制備時由月桂酰氯、過氧化氫和無機堿構成的混合物添加有烷烴時，可以執行這種方法。此外，令人驚訝的是：如此獲得的過氧化月桂酰粉末的特征在于非常高的純度。

因此，本發明的一個方面涉及一種用于制備粉末狀的過氧化月桂酰的方法，所述方法的特征在于，使用如下反應混合物，所述反應混合物包括水、月桂酰氯、過氧化氫、無機堿和烷烴。

優選地，在水相中執行過氧化月桂酰的根據本發明的制備。

方法優選在大約5℃至大約40℃范圍中，更強烈優選在大約10℃至大約30℃范圍中，尤其優選在大約15℃至大約20℃范圍中的預設的溫度下執行。

所使用的烷烴能夠選自：直鏈烷烴、支鏈烷烴和環烷烴和其混合物。在此，優選的是C_5-12烷烴，如戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷或十二烷，以及其異構體，或其混合物，例如石油醚。尤其優選使用己烷，尤其異己烷。

無機堿優選用作無機堿的水溶液。例如堿液、如苛性鈉或鉀堿液能夠用作無機堿的水溶液。例如能夠使用氫氧化鈉的、氫氧化鉀的、碳酸鈉的、碳酸鉀的或氫氧化鈣的水溶液和/或其混合物。優選使用氫氧化鈉的、氫氧化鉀的水溶液或其混合物。

例如，水溶液能夠用作無機堿的水溶液或其上述混合物，所述水溶液包括1重量％和50重量％之間的無機堿。例如能夠使用如下水溶液，所述水溶液包括10重量％、15重量％、20重量％、25重量％、30重量％、40重量％或50重量％的無機堿。優選地，使用25％的苛性鈉或鉀堿液，也即是說，包括25重量％的氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液。