[發明專利]硫酸鋇粉體的制造方法和硫酸鋇粉體

有效

• 申請號: 201580057937.5
• 申請日: 2015-11-06
• 公開（公告）號: CN107108253B
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發明（設計）人: 麻田雅幸
• 申請（專利權）人: 堺化學工業株式會社
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 龐東成

本發明的課題在于提供一種硫酸鋇粉體的制造方法，其以低成本的硫化鋇為原料，能夠以低成本獲得白色度高、且揮發成分的產生也得到抑制的高性能的硫酸鋇粉體。一種硫酸鋇粉體的制造方法，該硫酸鋇粉體的制造方法在600～1300℃對以硫化鋇為原料而得到的原料硫酸鋇粉體進行加熱處理，其特征在于，上述加熱處理溫度t℃條件下的保持時間X(分鐘)為下述通式所表示的時間以上。X(分鐘)＝A×10⁶×e^(?0.015×t)此處，A為8以上的值，X的上限為3000分鐘。

技術領域

本發明涉及硫酸鋇粉體的制造方法和硫酸鋇粉體。

背景技術

硫酸鋇粉體多被用作光反射用途的樹脂組合物的填料，更具體而言，用于太陽能電池用背板用(專利文獻1)、液晶電視機等以LED為光源的背光單元的反射用膜用、LED的殼體用樹脂組合物等中。為了用于這些用途，要求具有高的白色度。

為了得到能夠用于這種目的且白色度高的硫酸鋇粉體，以往是以氯化鋇、氫氧化鋇為起始原料。但是，以氯化鋇為起始原料得到的硫酸鋇粉體雖然白色度高，但作為副生鹽所生成的氯化物的殘留增多。另一方面，以氫氧化鋇為起始原料得到的硫酸鋇粉體的白色度高，硫成分、氯化物等腐蝕成分的含量低，但具有超過0.5重量％的揮發成分，存在對太陽能電池或LED中的電子部件產生影響的問題。

為了解決上述問題，以硫化鋇為原料所合成的硫酸鋇粉體受到關注。以硫化鋇為原料所合成的硫酸鋇粉體的分散性優異，因而不僅是涂料，還特別適合用于要求高分散性的油墨、膜和片材等樹脂組合物，而且氯、鈉等元素的含量少，因而發生作為填料使用時的絕緣性降低及電子設備的腐蝕等問題的情況少。另外，與氯化鋇、氫氧化鋇相比，硫化鋇廉價，因而成本方面容易產生優勢。

但是，上述電子部件的可靠性的要求正在提高，以硫化鋇為原料所合成的硫酸鋇粉體中包含的微量的硫成分被視為問題。例如，對混配有以硫化鋇為原料所合成的硫酸鋇粉體的油墨或樹脂組合物來說，硫、硫化氫之類的含硫化合物等的硫成分發生揮發，使電子部件中的電極等金屬部分劣化、腐蝕，有可能損害電子部件以及包含電子部件的太陽能電池或LED的功能、耐久性和可靠性，并且，若硫成分多，則硫酸鋇粉體的白色度降低。因此，即使昂貴仍在繼續使用以氯化鋇、氫氧化鋇為原料的硫酸鋇粉體。

除此以外，還舉出了硫成分來源的異味導致的問題。硫酸鋇粉體在涂料、油墨、樹脂或橡膠中的添加劑等許多用途中被使用。無論哪種用途，在將含有硫成分的硫酸鋇粉體分散于水、溶劑、樹脂中的工序中，即便是極微量也都會產生異味，從而使作業環境惡化。

作為以硫化鋇為原料的硫酸鋇粉體的其它制造方法，還提出了使用硫化鋇、硫酸銨和氫氧化鈉來獲得硫酸鋇粉體的方法(專利文獻2)。但是，在利用這種方法得到的硫酸鋇粉體中會殘留有鈉，除此以外，額外增加了用于處理副產生的氮化合物的費用，從而使成本升高。

另外，對硫化鋇來源的硫酸鋇粉體進行加熱處理而降低揮發成分是公知的(例如，專利文獻3[0013][0027]、專利文獻4權利要求4、實施例1～12、專利文獻5[0010])。但是，在這些現有文獻中并未明確記載處理溫度，或者即便明確記載了處理溫度，也僅僅是記載了300～800℃這種比較低溫的處理。利用這種方法無法充分降低硫成分、提高白色度。并且認為，在該溫度區域中，如后所述根據保持時間的不同白色度會降低，因而無法得到白色度高的粉體。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：國際公開第2010/005029號

專利文獻2：日本特開平11-35319號公報

專利文獻3：國際公開第2007/069353號

專利文獻4：日本特開平10-8028號公報

專利文獻5：日本特開平11-71110號公報

發明內容