[發明專利]無機微粒分散液的制造方法、包含該分散液的固化性組合物及其固化物

有效

• 申請號: 201580056959.X
• 申請日: 2015-11-12
• 公開（公告）號: CN107001067B
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發明（設計）人: 竹下尚宏;小林伸生;小谷泰子;竹下依那
• 申請（專利權）人: DIC株式會社
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;C08F2/44;G02B1/04
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

通過以較少的分散劑的量獲得穩定的分散體，從而得到高折射率的光學構件用固化物；并且提供一種無機微粒分散液的制造方法，其不使用在非常昂貴的同時可使用的分散機也受限的小粒徑的介質，在固體成分濃度高的條件下不發生過度分散，能夠大幅縮短分散工序時間。一種無機微粒分散液的制造方法，其特征在于，其為使用了介質式濕式分散機的無機微粒分散液的制造方法，在將下述(A)～(D)供給至濕式分散機時，至少最后供給(D)。還提供含有利用該制造方法得到的分散液的固化性組合物、其固化物。(A)氧化鋯納米顆粒(B)硅烷偶聯劑(C)分散介質(D)分散劑。

技術領域

本發明涉及使用了介質式濕式分散機的無機微粒分散液的制造方法、包含利用本制造方法得到的無機微粒分散液的固化性組合物、和將該固化性組合物固化而得到的光學構件用的固化物。

背景技術

關于光學構件用的固化物，例如在增亮用棱鏡片的情況下，通過使固化樹脂層高折射率化，從而能夠提高背光的正面亮度，另外，例如在菲涅爾透鏡的情況下，使樹脂層的折射率越高則能夠使透鏡圖案越淺，因此自模具的脫模變得容易，從而能夠提高生產率，出于上述等理由，期待樹脂固化物的高折射率化。

作為這種光學構件用的固化物、特別是光學片的制造方法，例如提出了下述方法：應用壓制法、切削法、擠出法等，得到液晶提高用棱鏡片、投影電視用菲涅爾透鏡、柱狀透鏡等(例如，參見專利文獻1)。

然而，所有制造方法的生產率均低，因而目前正在利用通過活性能量射線固化性組合物在透明塑料片等透明片狀基材上形成棱鏡層、透鏡層等光學樹脂層的方法。

為了對這樣的固化性組合物賦予高硬度和耐擦傷性，有文獻記載了同時使用二氧化硅、氧化鋯等無機氧化物的顆粒分散液(例如，參見專利文獻2)。

另外，作為獲得氧化鋯顆粒分散液的方法，有文獻記載了下述方法：為了進行透明分散而使用乙酰丙酮系分散助劑，用0.05mm以上的介質進行分散(例如，參見專利文獻3)。根據該方法，能夠得到分散粒徑小的氧化鋯顆粒分散液。然而，在使用乙酰丙酮系分散助劑的情況下，具有容易發生熱、光導致的劣化/著色的缺點。

還有文獻提出了一種無機微粒分散液的制造方法，其特征在于，在供給至介質式濕式分散機的各原料、即氧化鋯納米顆粒、分散劑、分散介質、硅烷偶聯劑中，最后供給硅烷偶聯劑(例如，參見專利文獻4)。根據所述專利文獻4的制造方法，能夠制造透明性高、對熱也穩定、抗黃變性也優異的光學構件用固化物。然而，該方法中使用30μm以下的小粒徑的介質，并且存在若不設為降低分散時的固體成分濃度的溫和的分散條件則會發生過度分散的問題。小粒徑的介質非常昂貴，而且可使用的分散機受限。另外，若使用小粒徑的介質、或降低固體成分濃度，則分散效率差，工序時間顯著變長。除此以外還有使用大量的分散劑進行分散的方法，但也存在所得到的固化組合物的折射率降低的問題。

還有文獻提出了下述制造方法：在將供給到分散機的各原料、即金屬氧化物納米顆粒的聚集體、分散劑、金屬醇鹽、溶劑破碎前，全部混合并進行分散(例如，參見專利文獻5)。在所述專利文獻5中記載了通過該制造方法能夠減少分散劑的量，能夠解決滲出、硬度降低等問題，但該方法存在分散效率差、工序時間顯著變長、生產效率降低的問題。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開昭57-82018號公報

專利文獻2：日本特開2003-105034號公報

專利文獻3：日本特開2005-185924號公報

專利文獻4：日本特開2010-189506號公報

專利文獻5：日本特開2009-221070號公報

發明內容

發明要解決的問題