[發明專利]分離方法

有效

• 申請號: 201580056032.6
• 申請日: 2015-10-07
• 公開（公告）號: CN107074729B
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發明（設計）人: J·G·彭德格斯特;J·洛佩茲-托萊多;W·G·沃利;S·W·霍伊;J·M·克羅斯恩韋特
• 申請（專利權）人: 陶氏環球技術有限責任公司;羅門哈斯公司
• 主分類號: C07C67/54
• 分類號: C07C67/54;C07C69/54
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 錢文宇;陳哲鋒

本發明涉及使用包括環己酮的萃取蒸餾溶劑經由萃取蒸餾來分離甲醇和MMA中的共沸物，或幾乎共沸物。

背景技術

本發明涉及用于分離甲醇和甲基丙烯酸甲酯(MMA)的方法。

甲醇是用于制造MMA。一種用于制備MMA的方法涉及用甲醇進行甲基丙烯醛(MAL)的氧化酯化。在制造過程中，形成MMA與甲醇的混合物。難以從這些混合物分離各組分，因為MMA與甲醇形成共沸物或“幾乎共沸物”，也稱為“切箍(tangent pinch)”。這意味著無法通過常規蒸餾分離各組分，且需要進行具體測量以實現分離。

JP 03819419 B2描述甲醇回收管柱，其中在不添加其它分離劑的情況下，在蒸餾管柱中自MMA分離甲醇和甲基丙烯醛。頂部組合物受到共沸組合物(含11重量％MMA的甲醇)限制。盡管可使用許多塔盤和/或高回流比實現共沸組合物，但頂部中的MMA組合物無法少于共沸組合物。這是不合需要的，因為MMA是所需產物，并且將其傳送回反應器需要較大設備且更重要的是，提供有價值的產物進一步反應形成副產物的機會，由此降低MMA產率。

US 4,518,462描述使用C₆-C₇飽和烴(例如己烷、環己烷、庚烷、甲基環戊烷或二甲基戊烷)作為夾帶劑從MMA移除甲醇。不向頂部傾析器中添加水，因此各相分成富含烴的層和富含甲醇的層。這種方法的一個缺陷在于干燥再循環物料流的能力有限。此外，為了使再循環物料流中的MMA降低至低含量，需要大量夾帶劑，引起使用較高能量以及大型和昂貴的蒸餾管柱。

US 5,028,735、US 5,435,892和JP 02582127 B2描述類似夾帶劑過程，其中饋料中含有足夠的水或向頂部傾析器中添加水以形成有機和水性層。在這種情況下，基本上所有烴夾帶劑駐留于有機層中。可將水性層傳送到干燥管柱以從再循環物料流移除水；然而，仍需要大量己烷以使再循環物料流中的MMA降至最低。舉例來說，5,028,735描述使用己烷作為夾帶劑的夾帶劑過程，其中己烷用量是饋料中水含量的至少17倍并且是饋料中甲醇的3倍。

US 6,680,405使用甲基丙烯醛作為夾帶劑。盡管共沸物組合物分解，但其僅產生較小改良，也就是說，再循環物料流中含7.4％MMA。

鑒于先前技術的缺陷，需要經改良的用于分離甲醇和MMA的方法。

發明內容

本發明的方法是這類過程，其包括使用包括環己酮的萃取蒸餾溶劑，經由萃取蒸餾從MMA分離甲醇。

意外的是，與現有技術的方法相比，環己酮提供改良的分離。

附圖說明

圖1是本發明的實施例的過程框方案圖。

具體實施方式

如本文中所使用，“一種(a/an)”、“所述”、“至少一種”以及“一種或多種”可互換使用。術語“包括”、“包含”和其變化形式在這些術語在說明書和權利要求書中出現時不具有限制意義。因此，舉例來說，包含“一種”疏水性聚合物的粒子的水性組合物可解釋為意謂組合物包含“一種或多種”疏水性聚合物的粒子。

另外，在本文中，通過端點對數值范圍進行的敘述包括所述范圍中所包含的所有數字(例如1到5包含1、1.5、2、2.75、3、3.80、4、5等)。在本發明中，應理解，與所屬領域的技術人員將理解的一致，數值范圍意圖包含且支持所述范圍內所包含的所有可能的子范圍。舉例來說，范圍1到100意圖傳達1.01到100、1到99.99、1.01到99.99、40到60、1到55等。

另外，在本文中，數值范圍和/或數值的敘述(包含權利要求書中的這類敘述)可以解讀為包含術語“約”。在這類情況下，術語“約”是指與本文中所述的數值范圍和/或數值實質上相同的數值范圍和/或數值。

如本文中所使用，術語“ppmw”意指每百萬份的重量份數。