[發明專利]硅氧烷樹脂的制造方法

有效

• 申請號: 201580053271.6
• 申請日: 2015-09-28
• 公開（公告）號: CN107075119B
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 深海洋樹;鍵谷信二
• 申請（專利權）人: 株式會社鐘化
• 主分類號: C08G77/08
• 分類號: C08G77/08
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所 11105
• 代理人: 沈雪

本發明的課題在于，不使用酸催化劑或堿催化劑而促進具有水解性甲硅烷基的硅烷化合物的縮合反應，迅速地得到具有各種有機取代基的硅烷化合物的縮合體。本發明為一種硅氧烷樹脂的制造方法，該方法包括：以中性鹽(A)為催化劑，使下述通式(I)表示的具有水解性甲硅烷基的硅烷化合物(B)進行水解、縮合。通式(I)：R_nSiX_4?n(式中，R表示碳原子直接鍵合于Si的有機基團，X表示羥基或水解性基團。n表示0～3的整數，n為2以上時，R可以相同或不同，(4?n)為2以上時，X可以相同或不同。)。

技術領域

本發明涉及一種不使用酸催化劑、堿催化劑的任一種而得到具有水解性甲硅烷基的硅烷化合物的縮合物的制造方法。

背景技術

目前，正在進行通過以具有水解性甲硅烷基的硅烷化合物為原料的溶膠-凝膠法、利用水解及縮合反應合成縮合物的研究。

這些縮合物被利用于塑料材料或陶瓷材料的硬涂劑、液晶顯示元件的保護膜、半導體的電絕緣材料、涂料的固化劑等。

金屬醇鹽前體中含有硅的化合物例外地難以引起水解、縮合，因此，為了縮短具有水解性甲硅烷基的硅烷化合物的縮合反應時間，將酸或堿作為催化劑來促進其反應。

例如，專利文獻1中記載了：將四乙氧基硅烷那樣的4官能烷氧基硅烷用于原料，在酸催化劑下制造烷氧基硅烷縮合物的方法。另外，專利文獻2中記載了：將乙烯基三甲氧基硅烷那樣的3官能有機烷氧基硅烷在堿性催化劑下進行水解、縮合的制造方法。

如上所述，一般的溶膠-凝膠法中，使用酸催化劑或堿催化劑而促進水解、縮合，但酸/堿物質大多為腐蝕性物質，因此，擔心對反應器材或保管器材的腐蝕，實用上大多在合成后必需除去或中和酸/堿物質。但是，存在如下問題：酸/堿的完全除去不容易，即使進行中和，工序也變得繁瑣，或雜質增加(參照專利文獻3)。

進而，在使含有環氧基那樣的高活性有機官能團的硅烷化合物進行水解、縮合的情況下，存在使用酸催化劑或堿催化劑時，有機官能團被破壞而失活的問題。

為了解決上述課題，專利文獻4中報道了以作為中性化合物的氟化物鹽為催化劑的方法。但是，該專利中所說的“中性”，氟化物鹽自身的水溶液pH并不顯示中性，只是在溶解于水的情況下氟化物離子的對離子為氫離子以外的離子，實際上許多氟化物鹽水溶液顯示弱酸性。另外，已知有許多氟化物鹽在酸性水溶液中產生毒性高的氟酸，在安全方面、基材腐蝕、有機官能團的失活對策任一方面，都不能解決問題。進而可以說，也擔心在反應中產生的硅烷醇促進氟酸的產生。

另一方面，在無催化劑下的反應性低的狀態下，縮合的進行慢，在水解、縮合中需要很多時間，難以不使有機官能團失活而得到含有環氧基那樣的耐水解性低的有機官能團的硅烷化合物的縮合體。另外，在反應中通過硅烷醇的存在，有時體系中成為酸性，促進有機官能團的水解。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1:日本特開2002-265605號公報

專利文獻2:日本特開2008-37101號公報

專利文獻3:國際公開第2007/18069號

專利文獻4:日本特開平7-292108號公報

發明內容

發明所要解決的課題

本發明要解決的課題在于，不使用酸催化劑或堿催化劑而促進具有水解性甲硅烷基的硅烷化合物的縮合反應，迅速地得到具有各種有機官能團的硅烷化合物的縮合體。

用于解決課題的技術方案

本發明人等為了解決所述現有的缺點進行了研究，結果發現以下所示的解決方法。

以下，示出本發明。