[發(fā)明專利]銀粉及其制備方法、以及親水性導(dǎo)電漿料

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201580052235.8
• 申請(qǐng)日: 2015-09-25
• 公開（公告）號(hào): CN107000050B
• 公開（公告）日: 2019-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田原直樹;野上徳昭;神賀洋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 同和電子科技有限公司
• 主分類號(hào): B22F1/00
• 分類號(hào): B22F1/00;B22F1/02;B22F9/24;H01B1/00;H01B1/22;H01B5/00;C22C5/06
• 代理公司: 11201 北京清亦華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 宋融冰<國(guó)際申請(qǐng)>=PCT/JP2015

一種銀粉，在利用激光衍射式粒度分布測(cè)定法測(cè)定體積基準(zhǔn)的粒徑分布中，以使用異丙醇(IPA)作為分散銀粉的測(cè)定溶劑時(shí)的累積50％粒徑為D₅₀－IPA(μm)、以使用水作為分散銀粉的測(cè)定溶劑時(shí)的累積50％粒徑為D₅₀－W(μm)時(shí)，滿足D₅₀－IPA＞D₅₀－W，并且銀粉中的含磷率為0.01質(zhì)量％以上且0.3質(zhì)量％以下。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種銀粉及其制備方法、以及親水性導(dǎo)電漿料。

背景技術(shù)

一直以來，作為用于層壓電容器的內(nèi)部電極、電路基板的導(dǎo)體圖案、太陽能電池及顯示面板用基板的電極及電路等電子零件的導(dǎo)電性漿料，使用將銀粉加入到有機(jī)介質(zhì)中進(jìn)行混煉而制得的導(dǎo)電性漿料。為了與電子零件的小型化、導(dǎo)體圖案的高密度化、細(xì)線化等相適應(yīng)，要求這種導(dǎo)電性漿料用銀粉的粒徑適度地小、且粒度一致等。

作為上述導(dǎo)電性漿料中使用的溶劑，當(dāng)使用水溶性高的有機(jī)溶劑或水時(shí)，若導(dǎo)電性漿料中使用的銀粉不與有機(jī)溶劑或水溶合，則上述銀粉在導(dǎo)電性漿料內(nèi)形成塊狀而未分散，在將上述導(dǎo)電性漿料涂布于基板等時(shí)，由上述導(dǎo)電性漿料形成的膜的厚度會(huì)變得不均勻，因此存在著上述導(dǎo)電性漿料通過燒成而形成的導(dǎo)電體的導(dǎo)電性及粘合強(qiáng)度惡化的問題。

為了解決上述問題，有人提出了如下的方法：在含有銀鹽的水溶液中加入堿或絡(luò)合劑，生成含氧化銀的漿液或含銀絡(luò)鹽的水溶液，再加入還原劑使銀粒還原析出，之后在含銀漿液溶液中添加脂肪酸、脂肪酸鹽、表面活性劑、有機(jī)金屬、保護(hù)膠體、以及選自具有唑類結(jié)構(gòu)的化合物、二元羧酸、羥基羧酸以及它們的鹽的至少一種螯合物形成劑作為分散劑(例如參照專利文獻(xiàn)1和2)。

另外，還提出了下述方法：在向含有銀離子的水性反應(yīng)系統(tǒng)中加入還原劑使銀粒還原析出的銀粉的制備方法中，向銀粒還原析出前或還原析出后或者還原析出中的漿液狀反應(yīng)系統(tǒng)中添加兩種以上的分散劑、優(yōu)選苯并三唑、硬脂酸、油酸等疏水性分散劑和明膠、膠原蛋白肽等親水性分散劑等分散劑(例如參照專利文獻(xiàn)3)。

然而，在上述提案中，當(dāng)導(dǎo)電性漿料中使用的溶劑的水溶性高時(shí)，根據(jù)附著在銀粉表面的分散劑的種類，親水性會(huì)不足，因此銀粉與溶劑的溶合有時(shí)會(huì)變得不充分，其結(jié)果，存在著銀粉在導(dǎo)電性漿料內(nèi)無法分散的問題。另外，根據(jù)添加的表面活性劑等的種類，有時(shí)會(huì)因反應(yīng)溶液的pH或共存的離子而導(dǎo)致分散效果不充分或者沒有體現(xiàn)出效果，可使用的表面活性劑的種類受限，另外，難以嚴(yán)格控制銀粉表面的包覆量。

為了解決這樣的問題，有人提出了如下方法：將還原析出的銀粉過濾水洗后，在將含水率為20％～80％的濕餅不經(jīng)干燥而利用混合機(jī)進(jìn)行破碎時(shí)添加磷酸酯類表面活性劑，再次進(jìn)行過濾水洗后進(jìn)行干燥，從而除去所存在的反應(yīng)溶液，使表面活性劑附著(參照專利文獻(xiàn)1)。

另外，有人提出了下述方法：將銀粒和烷基胺類或烷基胺鹽類、或含磷率為0.5質(zhì)量％～10質(zhì)量％的磷酸酯類表面活性劑一同分散在溶劑中，將所形成的分散液進(jìn)行真空冷凍干燥，從而使上述表面活性劑吸附在銀粒表面，制備經(jīng)上述表面活性劑進(jìn)行了表面處理的銀粉(例如參照專利文獻(xiàn)4)。

根據(jù)上述提案的方法，雖然可以得到具有某種程度的親水性的銀粉，但在含銀鹽的水溶液中加入堿或絡(luò)合劑使生成含氧化銀的漿液或含銀絡(luò)合物的水溶液后加入還原劑使銀粉還原析出、之后進(jìn)行干燥的銀粉的制備方法中，存在著需要追加步驟的問題。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特開平10－88207號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)2：日本特開2005－220380號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)3：日本特開2008－88453號(hào)公報(bào)

專利文獻(xiàn)4：國(guó)際公開第2006/057348號(hào)小冊(cè)子

發(fā)明內(nèi)容

技術(shù)問題