[發明專利]制備用于重金屬回收的廢催化劑的方法

在審

• 申請號: 201580052042.2
• 申請日: 2015-03-10
• 公開（公告）號: CN106794451A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: R·S·巴杜里;H·K·C·蒂姆肯;P·I·卡斯帕爾德
• 申請（專利權）人: 雪佛龍美國公司
• 主分類號: B01J23/96
• 分類號: B01J23/96;B01J19/18;C22B3/00
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所11038
• 代理人: 孫愛

本申請與標題為“從濾餅回收鉑族金屬的冶金萃取技術”的共同申請相關，在此其全文引入本文。

技術領域

本申請涉及制備一種制備用于貴金屬回收的廢催化劑的方法，用于實施該方法的裝置，以及通過適用于貴金屬回收的方法制備的濾餅組合物。

背景技術

用于從作為貴金屬回收前體的廢催化劑擠出物中除去消耗的離子液體和提高的氯化物水平的改進方法是需要的。對已經與氯鋁酸鹽離子液體催化劑接觸的那些廢貴金屬固定床催化劑而言，制備廢貴金屬固定床催化劑的傳統方法不是優選的。需要一種新方法來減少氯化物含量并保留在廢催化劑中的貴金屬。

概述

本申請提供了一種制備用于貴金屬回收的廢貴金屬固定床催化劑的方法，包括：

a.添加包含一種或多種貴金屬的所述廢貴金屬固定床催化劑至苛性堿溶液中以洗滌所述廢催化劑并制備pH為7-12.5的洗滌漿料，其中所述廢催化劑已經與氯鋁酸鹽離子液體催化劑接觸，并且其中所述廢催化劑包含5至35重量％的氯化物；和

b.過濾所述洗滌漿料，并收集：i)濾餅，其中廢催化劑中的至少70重量％至100重量％的氯化物被除去，并且90重量％至100重量％的所述一種或多種貴金屬被保留，和ii)洗滌濾液。

本申請還提供了一種實施權利要求1所述方法的裝置，包括：

a.用于容納所述洗滌漿料的混合容器；

b.混合容器的入口，其用于將廢貴金屬固定床催化劑、清水和苛性堿溶液引入所述混合容器；和

c.將所述洗滌漿料供給到過濾裝置的所述混合容器的出口；

其中所述裝置被配置以實施權利要求1所述的方法

本申請還提供一種適用于貴金屬回收的濾餅，其包括：已洗滌的固結餅，其具有40至75重量％的固體、25至小于60重量％的濾餅水分、0.1至1.5重量％的全部貴金屬以及0至小于4重量％的氯化物含量，所述氯化物含量比已經與氯鋁酸鹽離子液體催化劑接觸的廢貴金屬固定床催化劑的初始氯化物含量低至少80重量％。

本發明可以適當地包括如本文所述的權利要求中的元素，或由其組成或基本上由其組成。

附圖簡介

圖1是制備用于貴金屬回收的廢催化劑的方法和裝置的實施方案的示意圖。

圖2概述一種廢催化劑加入去離子水中，隨后進行苛性堿處理的方法的實驗結果。

圖3概述一種廢催化劑直接加入苛性堿溶液中的方法的實驗結果。

圖4概述廢催化劑和不同助濾劑直接加入苛性堿溶液中的方法的實驗結果。

術語

“離子液體”是指全部由離子組成的低于100℃時為液體的材料。

“貴金屬”是指在潮濕空氣中忍耐氧化和腐蝕的一族金屬。它們與更容易氧化和腐蝕的賤金屬相反。貴金屬的例子包括：釕(Ru)，銠(Rh)，鈀(Pd)，銀(Ag)，鋨(Os)，銥(Ir)，鉑(Pt)，金(Au)，和錸(Re)。貴金屬被認為珍貴通常是由于它們在地殼中稀少，天然地作為元素金屬或礦物和合金。

“鉑族金屬”(PGMs)是化學、物理和結構相似的六種過渡金屬元素。PGMs包括銥(Ir)，鋨(Os)，鈀(Pd)，鉑(Pt)，銠(Rh)，釕(Ru)及其混合物。

“固定床”是指一種反應器結構，其中，在該結構中使用的催化劑顆粒被固定并且相對于固定的參考坐標系不移動。固定床催化劑是在這些固定床反應器中使用的那些催化劑。

“苛性堿溶液”是指輕金屬的氫氧化物的水溶液，包括NaOH，KOH及其混合物。

“直接添加”是指將一種材料沒有中間步驟地添加到另一種材料中。

“堿性pH”是指大于7.0的pH，其中pH定義為溶液中氫離子活性a_H+的倒數的對數(以10作為底數)；如以下等式所述：

“洗滌漿料”是指在液體中顆粒的懸浮液。

“ppmw”是指重量百萬分率。

“加氫再生”是指用于從用過的離子液體催化劑中除去污染物，如混合聚合物以提高催化劑活性的氫化反應。

“助濾劑”是可用于過濾預處理中以改善過濾性能，如過濾速率和濾餅質量的惰性材料。

“過濾裝置”是指在過濾介質的進料側收集固體、同時使過濾液體通過過濾介質并在過濾介質的背風側上帶走過濾液體的裝置。合適的過濾裝置和過濾介質描述在“Liquid Filtration”,Nicholas P.Cheremisinoff,Butterworth-Heinemann,1998中。