[發明專利]鎳粒子的制造方法

有效

• 申請號: 201580051045.4
• 申請日: 2015-09-03
• 公開（公告）號: CN106715010B
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發明（設計）人: 山田勝弘;井上修治
• 申請（專利權）人: 日鐵化學材料株式會社
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B22F1/02;H01B13/00
• 代理公司: 北京同立鈞成知識產權代理有限公司 11205
• 代理人: 楊貝貝;臧建明

本發明涉及一種鎳粒子的制造方法。鎳粒子的制造方法包括：I)將至少包含羧酸鎳的金屬鹽、與脂肪族一級單胺混合、加熱而形成種粒子的工序；II)將鎳鹽與脂肪族一級單胺混合、加熱，而準備使鎳鹽溶解于有機胺的鎳絡合物溶液的工序；III)將種粒子與鎳絡合物溶液混合而獲得混合液的工序；及IV)對混合液中的鎳離子進行加熱還原，并將種粒子作為核使金屬鎳析出、成長而形成鎳粒子的工序。根據本發明，通過實施所述工序I～工序IV，而可穩定地制造平均粒徑例如小至低于150nm左右、且粒徑分布尖銳、CV值小的鎳粒子。所述鎳粒子例如可優選地用作層疊陶瓷電容器的內部電極形成用導電性膏等電子材料。

本申請主張基于在2014年9月30日提出申請的日本專利申請2014-199998號的優先權，并將所述申請案的全部內容引用至本申請中。

技術領域

本發明涉及一種例如可優選地用于層疊陶瓷電容器(Multi-Layer CeramicCapacitor，MLCC)的內部電極形成用導電性膏等用途的鎳粒子的制造方法。

背景技術

金屬微粒子由于具有與塊狀金屬不同的物理特性、化學特性，因此例如可用于導電性膏或透明導電膜等電極材料、高密度記錄材料、催化劑材料、噴墨用油墨材料等各種工業材料。近年來，隨著電子設備的小型化或薄型化，金屬微粒子的微粒子化也進展至數十納米～數百納米左右。例如隨著電子設備的小型化，層疊陶瓷電容器(MLCC)的電極的薄膜多層化取得進展。伴隨于此，認為電極層的材料優選為例如平均粒徑小至低于150nm左右、粒徑均勻、其不均小、且分散性盡可能優異的納米粒子。因此，工業上要求開發出穩定地制造粒度分布尖銳的金屬微粒子的技術。

作為制造粒子形狀及粒徑一致、二次凝聚少的金屬微粒子的方法，例如在專利文獻1中提出包括如下工序的多階段的制造方法：通過在金屬鹽的溶液中添加還原劑，而生成處于獨立單分散狀態的金屬超微粒子(核)的工序；以及在所述核上，在還原劑的存在下，自金屬鹽的溶液還原析出金屬的工序。

另外，作為包含不同種金屬的核與殼的金屬微粒子的多階段制造方法，例如在專利文獻2中提出包括如下工序的鎳-鈷納米粒子的制造方法：將包含鎳粒子、鈷鹽及一級胺的混合物加熱而獲得絡合物化反應液的工序；以及將所述絡合物化反應液加熱而獲得鎳-鈷納米粒子漿料的工序。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本專利特開平10-317022公報

專利文獻2：國際公開WO2011/115214號

發明內容

發明所要解決的問題

在專利文獻1的實施例中，由于成為核的金屬超微粒子的大小超過100nm，最終制造的金屬微粒子的平均粒徑也為1μm左右，因此難以產生凝聚，對粒徑的不均的容許范圍也寬。因此，專利文獻1的技術無法應用于目前的工業材料所要求的例如平均粒徑小至低于150nm左右的金屬微粒子的制造。

本發明的目的是穩定地制造平均粒徑例如小至低于150nm左右、且粒徑均勻、其不均小的金屬微粒子。

解決問題的技術手段

本發明的鎳粒子的制造方法包括下述工序I～工序IV；

I)通過將至少包含羧酸鎳的金屬鹽、與脂肪族一級單胺混合，并進行加熱，而形成種粒子的工序；

II)通過將鎳鹽與脂肪族一級單胺混合，并進行加熱，而準備使鎳鹽溶解于有機胺的鎳絡合物溶液的工序；

III)將所述種粒子與所述鎳絡合物溶液混合而獲得混合液的工序；及

IV)對所述混合液中的鎳離子進行加熱還原，并將所述種粒子作為核使金屬鎳析出、成長而形成鎳粒子的工序。