[發明專利]制備多晶硅顆粒的流化床反應器和組裝該流化床反應器的方法

有效

• 申請號: 201580049011.1
• 申請日: 2015-11-03
• 公開（公告）號: CN106999888B
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: D·韋克塞爾;G·福斯特波音特納爾;H·赫特萊因
• 申請（專利權）人: 瓦克化學股份公司
• 主分類號: B01J8/18
• 分類號: B01J8/18;C01B33/027
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司 72002
• 代理人: 過曉東

本發明的主題是制備多晶硅顆粒的流化床反應器以及組裝這種流化床反應器的方法。所述方法包括按照以下所述順序的多個步驟：構建底板(4)并連接至用于流化氣體和反應氣體的氣體供應管線和產物排出管線(20)；使底板(4)配置至少一個流化噴嘴(6)和至少一個反應氣體噴嘴(5)；插入底部反應器管密封件(7)；在底部反應器管密封件(7)上構建具有加熱器(10)、電極(11)和絕熱段(12，13)的反應器管(8)；將反應器段(1)放置在反應器管(8)上；構建具有頂部反應器管密封件(15)的頂部反應器管夾具(14)；組裝反應器蓋(16)；組裝晶種進料器(17)；組裝廢氣管道(18)。

本發明涉及制備多晶硅顆粒的流化床反應器和組裝該流化床反應器的方法。

多晶硅在流化床反應器(fluidized bed reactor)或流體床反應器(fluid bedreactor)中進行制備。這通過流化床中的氣體流使硅顆粒流體化來實現，其中通過加熱裝置將該流化床加熱至高溫。通過加入含硅反應氣體，在熱的顆粒表面上進行沉積反應。在這種情況下，元素硅沉積到硅顆粒上并且各個顆粒的直徑增長。通過定期取出所生長的顆粒并加入相對小的硅晶種顆粒，該方法可連續運行，且具有與其相關的所有優勢。作為含硅試劑氣體，已有人描述了硅-鹵化合物(例如氯硅烷或溴硅烷)、甲硅烷(SiH₄)，以及所述氣體與氫氣的混合物。

US 4900411 A公開了一種通過將硅從含硅氣體沉積到高純度硅顆粒上以獲得高純度多晶硅的方法，所述含硅氣體例如是硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷或三溴硅烷，所述方法的特征在于，將反應氣體與硅晶種顆粒通過引入管一起引入具有流化床的反應器中，提供微波以加熱流化顆粒，從而使多晶硅沉積到所述加熱的流化顆粒上。

US 7029632 B2公開了一種流體床反應器，其具有承壓殼，傳遞熱輻射的內部反應器管，用于硅顆粒的入口，用于供應反應氣體的管狀入口，所述管狀入口將流體床分成加熱區和位于其上的反應區，用于將流化氣體供應到加熱區的氣體分配器，用于不完全反應的反應氣體、流化氣體以及反應的氣態或蒸汽產物的出口，用于產物的出口，加熱裝置以及用于加熱裝置的能量供應，其中提議所述加熱裝置是用于熱輻射的輻射源，所述輻射源布置在內部反應器管的外部并以環形圍繞沒有與反應器管直接接觸的加熱區，以此方式構建所述加熱裝置，其通過熱輻射將加熱區中的硅顆粒加熱至反應區中所設定的反應溫度的溫度。加熱區和反應區垂直隔開。這使得還可以使用除了微波之外的其他加熱方法來加熱該流體床，由于沒有含硅氣體存在，因此在加熱區中不可能發生壁沉積。提供用扁平的加熱元件加熱的熱輻射，所述加熱元件在流體床上并以局部限定的方式引入均勻的熱量。加熱裝置例如是經摻雜的硅或石墨或碳化硅制成的加熱元件、石英管散熱器、陶瓷散熱器或金屬線散熱器。特別優選地，加熱裝置是由石墨制成的、具有SiC表面涂層的蛇形開槽管，所述加熱裝置以豎立或懸浮在電極連接上的方式布置在反應器中。

US 4786477 A公開了一種用于進行以下方法的裝置，所述裝置包括反應器，所述反應器具有處于底端的用于反應氣體混合物的氣體引入管，處于頂端的氣體出口管以及用于硅晶種顆粒的進料管，其特征是由石英構成的反應器位于垂直豎立在熱發生器的中心線上，其中微波屏障罩安裝在熱發生器的中心部分并通過微波供應管連接微波發生器，其中氣體分配器板布置在反應器的下方，并在每個微波供應管內布置氣體截止膜，和在熱發生器壁和反應器的外壁以及氣體分配器板之間提供冷卻通道。

在根據US 4786477 A的裝置的一個實施方案中，氣體出口向外并以松散形式連接，其中石墨密封件位于朝向石英反應器的連接位點上。石墨密封件通過固定器來固定，所述固定器位于氣體出口的側面上并通過軸向的彈簧進行拉伸。所述連接由此通過石英反應器上的固定器的彈簧壓力以密封方式來保持，即使將反應器稍微移動也能保持以密封方式連接。氣體出口管通過熱發生器的頂部向外延伸，通過PEFE密封件和固定器進行氣密性封閉。

氣體引入管連接熱發生器的底端，并在氣體入口管和石英反應器的底端之間引入氣體分配器板。在氣體分配器板中形成冷卻劑通道。顆粒的出口管連接石英反應器的底部并延伸至硅收集容器。石墨密封件防止反應氣體從石英反應器和熱發生器離開。