[發明專利]制備和/或提純三氯化釕(III)的方法

有效

• 申請號: 201580046193.7
• 申請日: 2015-06-24
• 公開（公告）號: CN106660827B
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: C.莫克;D.菲費;W.范通德;A.朱伯特;W.萊西希
• 申請（專利權）人: 賀利氏德國有限兩合公司;賀利氏南非私人有限公司
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 張華;黃念

本發明涉及制備三氯化釕(III)（RuCl₃）的方法以及提純三氯化釕(III)（RuCl₃）的方法、和該制備或提純三氯化釕(III)（RuCl₃）的方法的用途。

本發明涉及制備三氯化釕(III)（RuCl₃）的方法以及提純三氯化釕(III)（RuCl₃）的方法、和該制備或提純三氯化釕(III)（RuCl₃）的方法的用途。

三氯化釕(III)的制備是本領域中公知的。例如，已知如下制備三氯化釕(III)：使六氯釕(IV)酸銨熱分解、隨后用NaOH和NaOCl的混合物處理所得金屬和將所得Na₂RuO₄還原成RuO₂，然后將其過濾和洗滌。接著用鹽酸處理所得RuO₂以獲得三氯化釕(III)粗制溶液。但是，該粗制三氯化釕(III)溶液通常通過蒸餾提純，為此必須首先將三氯化釕(III)氧化成氧化釕(IV)，然后將其蒸餾。最后，再將蒸餾的二氧化釕(IV)還原成三氯化釕(III)。

上述方法的缺點在于通過蒸餾提純三氯化釕(III)粗制溶液必須在許多步驟的級聯中進行，包括氧化步驟、氧化產物的蒸餾和氧化產物隨后還原回最終三氯化釕(III)。這種提純因此需要合適和復雜的蒸餾設備以及大量用于相應氧化和還原反應的化學品，此外，這么多的步驟是耗時的并造成相對較高的三氯化釕(III)損失。

因此，本領域中需要提供避免上述缺點，尤其是能以高收率制備和/或提純三氯化釕(III)的方法。特別需要提供用于制備和/或提純三氯化釕(III)的時間有效的方法，其可以不用復雜的蒸餾設備并且不使用氧化和還原反應的級聯進行。

相應地，本發明的一個目的是提供制備和/或提純三氯化釕(III)的方法。此外，本發明的一個目的是提供以高收率獲得三氯化釕(III)的方法。本發明的另一目的是提供不需要復雜的蒸餾設備的方法。本發明的另一目的是提供不需要氧化和還原反應的級聯的方法。本發明的再一目的是提供可以以時間有效的方式進行的方法。可以從本發明的下列描述中獲知進一步的目的。

通過本發明的主題解決上述和其它目的。根據本發明的第一方面，提供制備三氯化釕(III)（RuCl₃）的方法。該方法包含至少下列步驟：

a) 提供鹽酸溶液，

b) 提供至少一種式(I)的釕鹽

(X)_y[RuCl₆]^2? 和/或 (X)_y[RuCl₆]^3? (I),

其中X是一價、二價或三價陽離子，且y是1、2或3，

c) 合并步驟a)的鹽酸溶液和步驟b)的所述至少一種釕鹽并將所得混合物加熱到≥ 70℃的溫度T，

d) 將步驟c)中獲得的混合物的pH調節到0至2的pH，和

e) 使步驟d)中獲得的混合物經過陽離子交換劑以獲得包含三氯化釕(III)（RuCl₃）的溶液，

其中步驟e)在步驟d)之后進行。

根據本發明的另一方面，提供提純三氯化釕(III)（RuCl₃）的方法。該方法包含至少下列步驟：

a) 提供鹽酸溶液，

b) 提供干燥形式或溶液形式的三氯化釕(III)，其中所述三氯化釕(III)包含雜質，

c) 合并步驟a)的鹽酸溶液和步驟b)的三氯化釕(III)并將所得混合物加熱到≥70℃的溫度T，

d) 將步驟c)中獲得的混合物的pH調節到0至2的pH，和