[發(fā)明專利]4-烷氧基-3-羥基吡啶甲酸的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201580036748.X | 申請日： | 2015-07-08 |
| 公開（公告）號： | CN106659724B | 公開（公告）日： | 2020-04-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | J·M·倫加;Y·朱;G·T·惠特克;N·喬伊 | 申請（專利權(quán)）人： | 美國陶氏益農(nóng)公司 |
| 主分類號： | A61K31/535 | 分類號： | A61K31/535 |
| 代理公司： | 北京坤瑞律師事務(wù)所 11494 | 代理人： | 吳培善 |
| 地址： | 美國印*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 烷氧基 羥基 吡啶甲酸 制備 方法 | ||
1.制備下式A化合物的方法：
所述方法包括以下步驟：
a)通過將氨源、氰化物源和下式B的呋喃-2-甲醛在溶劑中混合在一起生成第一混合物：
b)將溴化劑與所述第一混合物混合以形成第二混合物；和
c)將所述式A化合物從所述第二混合物中分離；
其中所述溶劑選自：乙醚，甲基叔丁基醚，二氯甲烷，乙酸乙酯，2-甲基四氫呋喃，甲苯，二甲苯；四氫呋喃，DMSO，二氧六環(huán)和乙腈，或它們的混合物；甲醇，乙醇，1-丙醇，2-丙醇，或甲醇、乙醇、1-丙醇或2-丙醇與極性非質(zhì)子助溶劑的混合物，所述極性非質(zhì)子助溶劑選自DMSO、DMF、環(huán)丁砜和NMP。
2.權(quán)利要求1的方法，其中所述溴化劑為溴。
3.制備式A化合物的方法：
所述方法包括以下步驟：
a)通過將氨源、氰化物源和下式B的呋喃-2-甲醛在溶劑中混合在一起生成第一混合物
b)將式C化合物從所述第一混合物中分離；
c)向所述式C化合物中加入無機酸以形成第二混合物；
d)將式D化合物從所述第二混合物中分離；
其中X為Br，HSO4，NO3或H2PO4；
e)向所述式D化合物中加入溴化劑和水以形成第三混合物；和
f)將所述式A化合物從所述第三混合物中分離；
其中所述溶劑選自：乙醚，甲基叔丁基醚，二氯甲烷，乙酸乙酯，2-甲基四氫呋喃，甲苯，二甲苯；四氫呋喃，DMSO，二氧六環(huán)和乙腈，或它們的混合物；甲醇，乙醇，1-丙醇，2-丙醇，或甲醇、乙醇、1-丙醇或2-丙醇與極性非質(zhì)子助溶劑的混合物，所述極性非質(zhì)子助溶劑選自DMSO、DMF、環(huán)丁砜和NMP；和
其中所述無機酸包括氫溴酸(HBr)，硝酸(HNO3)，硫酸(H2SO4)和磷酸(H3PO4)。
4.權(quán)利要求3的方法，其中所述無機酸為氫溴酸。
5.權(quán)利要求3的方法，其中X為Br。
6.權(quán)利要求3的方法，其中所述溴化劑為溴。
7.制備式A化合物的方法：
所述方法包括以下步驟：
a)通過將溴化劑，水和式D化合物混合在一起生成混合物：
其中X為Br，HSO4，NO3或H2PO4；和
b)將所述式A化合物從所述混合物中分離。
8.權(quán)利要求7的方法，其中X為Br。
9.權(quán)利要求7的方法，其中所述溴化劑為溴。
10.制備式A化合物的方法：
所述方法包括以下步驟：
a)通過將溴化劑，水和式D化合物混合在一起生成第一混合物：
其中X為Br，HSO4，NO3或H2PO4；
b)將下式J化合物從所述第一混合物中分離：
c)通過將溴化劑和式J化合物混合生成第二混合物；和
d)將所述式A化合物從所述第二混合物中分離。
11.權(quán)利要求10的方法，其中X為Br。
12.權(quán)利要求10的方法，其中所述溴化劑為溴。
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