[發明專利]具有高分散性的凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201580031667.0
• 申請日: 2015-06-09
• 公開（公告）號: CN106687412B
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: M.布阿萊;C.布夫里;P.厄藏
• 申請（專利權）人: IFP新能源公司
• 主分類號: C01F7/14
• 分類號: C01F7/14;C01F7/34;C01F7/44
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司72001
• 代理人: 王琳,黃念

1.制備氧化鋁凝膠的方法，所述氧化鋁凝膠具有大于70%的分散指數、1至35 nm的微晶尺寸、和0.001重量%至2重量%的硫含量、和0.001重量%至2重量%的鈉含量，重量百分比表示為相對于氧化鋁凝膠的總質量，

所述方法包括至少以下的步驟：

a）至少一個至少一種堿性前體和至少一種酸性前體的使氧化鋁沉淀在水性反應介質中的第一步驟，所述堿性前體選自鋁酸鈉、鋁酸鉀、氨、氫氧化鈉和氫氧化鉀，所述酸性前體選自硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁、硫酸、鹽酸和硝酸，其中所述堿性或酸性前體的至少一種包含鋁，選擇所述酸性和堿性前體的相對進料速率從而獲得8.5至10.5的反應介質的pH，并調節包含鋁的一種或多種酸性和堿性前體的進料速率從而獲得40至100%的所述第一步驟的進展率，所述進展率定義為在所述第一沉淀步驟期間以Al₂O₃等價物形式形成的氧化鋁相對于在一個或多個沉淀步驟結束時形成的氧化鋁總量的比例，所述第一步驟在10至50℃的溫度下進行并且持續2分鐘至30分鐘，

b）在50至200℃的溫度下熱處理在步驟a）結束時獲得的懸浮液持續30分鐘至5小時的步驟，

c）過濾在熱處理步驟b）結束時獲得的懸浮液的步驟，然后至少一個洗滌所得凝膠的步驟。

2.根據權利要求1的制備方法，其中所述堿性前體為鋁酸鈉。

3.根據權利要求1或2的制備方法，其中所述酸性前體為硫酸鋁。

4.根據權利要求2的制備方法，其中所述堿性前體與所述酸性前體的質量比為1.6至2.05。

5.根據權利要求1的制備方法，其中所述沉淀步驟a）的進展率為45至90%。

6.根據權利要求1的制備方法，其中所述沉淀步驟a）在20至45℃的溫度下進行。

7.根據權利要求1的制備方法，其中在第一沉淀步驟a）結束時獲得的進展率低于100%的情況下，所述制備方法優選在第一沉淀步驟之后包括第二沉淀步驟a'）。

8.根據權利要求7的制備方法，其中加熱在沉淀步驟a）結束時獲得的懸浮液的步驟在兩個沉淀步驟a）和a’）之間進行，所述加熱步驟在20至90℃的溫度下進行并且持續7至45分鐘。

9.根據權利要求7的制備方法，其中通過向所述懸浮液添加至少一種堿性前體和至少一種酸性前體進行使在加熱步驟結束時獲得的懸浮液沉淀的所述第二步驟a'），所述堿性前體選自鋁酸鈉、鋁酸鉀、氨、氫氧化鈉和氫氧化鉀，所述酸性前體選自硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁、硫酸、鹽酸和硝酸，其中所述堿性或酸性前體的至少一種包含鋁，選擇所述酸性和堿性前體的相對進料速率從而獲得8.5至10.5的反應介質的pH，并調節包含鋁的一種或多種酸性和堿性前體的進料速率從而獲得0至60%的第二步驟的進展率，所述進展率定義為在所述第二沉淀步驟a'）期間以Al₂O₃等價物形式形成的氧化鋁相對于在兩個沉淀步驟結束時并優選在步驟a'）結束時形成的氧化鋁總量的比例，所述第二步驟a'）在40至90℃的溫度下進行并且持續2分鐘至50分鐘。

10.根據權利要求9的制備方法，其中所述堿性前體與所述酸性前體的質量比為1.6至2.05，所述堿性和酸性前體分別為鋁酸鈉和硫酸鋁。

11.根據權利要求9的制備方法，其中所述第二沉淀步驟a'）在45至70℃ 的溫度下進行。