[發明專利]具有高連通度的非晶中孔氧化鋁和其制備方法

有效

• 申請號: 201580031630.8
• 申請日: 2015-06-09
• 公開（公告）號: CN106604907B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: M.布阿萊;C.布夫里
• 申請（專利權）人: IFP新能源公司
• 主分類號: C04B35/111
• 分類號: C04B35/111;C04B35/64
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 王琳;黃念

1.用于制備具有大于2.7的連通度Z的非晶中孔氧化鋁的方法，所述連通度從氮吸附/解吸等溫線確定，所述方法至少包括以下步驟：

a) 至少一種堿性前體和至少一種酸性前體的在水性反應介質中的第一沉淀步驟，所述堿性前體選自鋁酸鈉、鋁酸鉀、氨、氫氧化鈉和氫氧化鉀，所述酸性前體選自硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁、硫酸、鹽酸和硝酸，其中所述堿性或酸性前體的至少一種包含鋁，選擇所述酸性和堿性前體的相對流速從而獲得8.5至10.5的反應介質的pH，并且調節所述酸性和堿性前體的流速從而獲得45至90%的所述第一沉淀步驟的進展率，所述進展率定義為在第一沉淀步驟期間以Al₂O₃等價物形式形成的氧化鋁相對于在兩個沉淀步驟結束時形成的氧化鋁的總量的比例，所述第一沉淀步驟在20至40℃的溫度下進行并持續2分鐘至30分鐘的時間；在所述步驟a）和第二沉淀步驟a’）之間進行在步驟a）結束時獲得的懸浮液的加熱步驟，其在20至90℃的溫度下進行并持續7分鐘至45分鐘的時間，

a’）在加熱步驟結束時獲得的懸浮液的第二沉淀步驟，所述第二沉淀步驟通過將至少一種堿性前體和至少一種酸性前體添加至所述懸浮液進行，所述堿性前體選自鋁酸鈉、鋁酸鉀、氨、氫氧化鈉和氫氧化鉀，所述酸性前體選自硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁、硫酸、鹽酸和硝酸，其中所述堿性或酸性前體的至少一種包含鋁，選擇所述酸性前體和堿性前體的相對流速從而獲得8.5至10.5的反應介質的pH，并且調節所述酸性前體和堿性前體的流速從而獲得10至55%的第二沉淀步驟的進展率，進展率定義為在所述第二沉淀步驟期間以Al₂O₃等價物形式形成的氧化鋁相對于在兩個沉淀步驟結束時形成的氧化鋁的總量的比例，所述第二沉淀步驟在40至90℃的溫度下進行并持續2分鐘至50分鐘的時間；在50至95℃的溫度下進行在所述第二沉淀步驟結束時獲得的懸浮液的第二加熱步驟，

b) 在步驟a’）結束時獲得的懸浮液的熱處理步驟，其在50至200℃的溫度下進行30分鐘至5小時的時間，

c) 在熱處理步驟b）結束時獲得的懸浮液的過濾步驟，然后至少一個所得凝膠的洗滌步驟，

d) 在步驟c）結束時獲得的氧化鋁凝膠的干燥步驟，從而獲得粉末，

e) 在步驟d）結束時獲得的粉末的成形步驟，從而獲得粗材料，

f) 在500至1000℃的溫度下在存在或不存在包含最高達60體積%水的空氣流下進行的在步驟e）結束時獲得的粗材料的熱處理步驟。

2.根據權利要求1的方法，其中所述堿性前體為鋁酸鈉。

3.根據權利要求1或2之一的方法，其中所述酸性前體為硫酸鋁。

4.根據權利要求1的方法，其中所述堿性前體與所述酸性前體的質量比為1.6至2.05。

5.根據權利要求1或4的方法，其中所述堿性和酸性前體分別為鋁酸鈉和硫酸鋁。

6.根據權利要求5的方法，其中所述第二沉淀步驟a’)在45至70℃的溫度下進行。