[發明專利]制備人造鉆石的方法

有效

• 申請號: 201580029899.2
• 申請日: 2015-05-29
• 公開（公告）號: CN106660808B
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: D·J·弗里;A·R·卡邁利
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C01B32/26
• 分類號: C01B32/26;C01B32/15;C01B32/158
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉;陳玲玉

1.一種制備鉆石的方法，該方法包括以下步驟：通過在熔鹽中電化學腐蝕石墨而制備含有納米結構碳質材料和過渡金屬的含碳粉末，在所述電化學腐蝕期間所述過渡金屬被并入至所述含碳粉末中，以及在非氧化氣氛中在700-1300℃的溫度和環境大氣壓力~1GPa下，對所述含碳粉末進行熱處理；其中，所述過渡金屬為選自由鐵、鎳、鈷、鉻和錳組成的組中的單質，或者為含有由鐵、鎳、鈷、鉻和錳組成的組中的元素的合金或金屬間化合物；所述熔鹽為含鋰鹽或含鈉鹽。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述納米結構碳質材料包括選自由碳納米顆粒、碳納米管和碳納米卷組成的組中的一種或多種納米結構。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述過渡金屬為在所述含碳粉末進行熱處理的溫度下具有面心立方(FCC)結構的單質、合金或金屬間化合物。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述過渡金屬以納米粒子形式存在于所述納米結構碳質材料上或者存在于所述納米結構碳質材料中。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述過渡金屬以具有最大尺寸為1-100納米的顆粒或沉積物形式存在。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述含碳粉末含有5wt％以下的過渡金屬。

7.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述含碳粉末含有碳納米顆粒、碳納米管和/或碳納米卷，且至少部分的過渡金屬配置于納米顆粒、納米管和/或納米卷的內部孔隙中。

8.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述納米結構碳質材料通過在石墨中嵌入鋰或鈉制得。

9.根據權利要求1或2所述的方法，其中，在熔鹽中電化學腐蝕石墨在650-1200℃的溫度下進行。

10.根據權利要求1或2所述的方法，其中，在熔鹽中電化學腐蝕石墨在采用幾何陰極密度為0.4-3Acm^-2的條件下進行。

11.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述含碳粉末的熱處理步驟是在環境大氣壓力~1000kPa下進行的。

12.根據權利要求11所述的方法，其中，所述含碳粉末的熱處理步驟是在環境大氣壓力~200kPa下進行的。

13.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述非氧化氣氛為還原性氣氛。

14.根據權利要求13所述的方法，其中，所述還原性氣氛含有75-90vol％的氮氣和10-25vol％的氫氣。

15.根據權利要求14所述的方法，其中，所述還原性氣氛含有85vol％的氮氣和15vol％的氫氣。

16.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述非氧化氣氛的溫度被加熱至700-1100℃。

17.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述熱處理包括將所述含碳粉末在預定熱處理溫度下恒溫保持10分鐘以上的時間。

18.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述含碳粉末的熱處理步驟包括加熱所述含碳粉末或者加熱圍繞所述含碳粉末的非氧化氣氛，使得以1-150℃min^-1的加熱速率達到預定的最大溫度，并在該預定的最大溫度下保持預定時間，然后快速冷卻。

19.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述含碳粉末還含有堿金屬碳酸鹽的納米粒子。