[發(fā)明專利]制備樹脂粉末的方法和用于該方法的一體化凝固器

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201580001314.6
• 申請日: 2015-08-31
• 公開（公告）號: CN105579478B
• 公開（公告）日: 2017-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱玟徹;申珉承;李元錫;李亨燮;張石球;崔正洙;洪晟元;金仁秀;金豪焄;樸相厚;俞根勳;李如達(dá)
• 申請（專利權(quán)）人: LG化學(xué)株式會社
• 主分類號: C08F6/22
• 分類號: C08F6/22;C08C1/15;B01J19/18
• 代理公司: 北京鴻元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11327
• 代理人: 李靜,黃麗娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備樹脂粉末的方法。更具體而言，本發(fā)明涉及一種制備樹脂粉末的方法，在該方法中，在用于膠乳凝固和熟化的一體化凝固器中使用酸凝固劑進(jìn)行凝固過程，特別是，在凝固過程后殘留的酸凝固劑通過中和也從凝固器中除去，由此克服了由于凝固劑殘余物造成的缺點并提高了耐濕熱性和熱穩(wěn)定性。

背景技術(shù)

由乳液聚合形成的聚合物材料優(yōu)選被加工成粉末以實現(xiàn)體積減小、各種應(yīng)用和易操作。為了獲得由乳液聚合形成的粉末型聚合物材料，由乳液聚合形成的膠乳需要凝固、熟化、脫水和干燥。

通過使用各種凝固劑的化學(xué)方法或使用機(jī)械力如強(qiáng)剪切力的機(jī)械方法，干擾在乳液聚合過程中由于加入乳化劑而穩(wěn)定的膠乳粒子的穩(wěn)定性進(jìn)行乳液聚合膠乳(下文稱作膠乳)的凝固。在化學(xué)方法中，凝固劑的類型與用于確保膠乳穩(wěn)定性的乳化劑類型不同，因而穩(wěn)定性受到干擾。當(dāng)使用機(jī)械方法干擾穩(wěn)定性時，強(qiáng)剪切力施加到膠乳上，由此克服了乳化劑之間的排斥力，使得膠乳粒子和其它粒子凝聚。

圖1是說明根據(jù)常規(guī)技術(shù)的多步凝固過程的實施方案的視圖。具體地，圖1示出了發(fā)明名稱為“具有高固體含量的聚合物漿料及其制備方法”的韓國專利No.2011-0083024中使用的膠乳樹脂粉末的制備設(shè)備中的流程圖。該設(shè)備主要包括膠乳儲存罐1、凝固罐2、熟化罐6、脫水器8和流化床干燥器10。

具體而言，加入凝固劑水溶液4直到凝固劑水溶液4到達(dá)凝固罐2的上部，將其內(nèi)部溫度升高到凝固溫度。在凝固罐溫度到達(dá)凝固溫度后，將膠乳儲存罐1中的膠乳轉(zhuǎn)移并加入到凝固罐2中。接下來，將所產(chǎn)生的漿料經(jīng)過熟化罐6轉(zhuǎn)移到漿料儲存罐7中。

接下來，使用泵將漿料供到離心脫水器8，連續(xù)進(jìn)行脫水。此處，棄掉通過脫水產(chǎn)生的廢水9。將得到的脫水后的漿料連同空氣一起供入流化床干燥器10。所供給的空氣在使?jié){料上下移動的同時使?jié){料脫水。脫水的粒子通過空氣供入第一旋風(fēng)分離器11中。此時，較大的正常粒子落入底部，而輕且小的粒子被轉(zhuǎn)移到第二旋風(fēng)分離器13中并通過箭頭14所示被收集?？諝馔ㄟ^管道15被排出。然而，當(dāng)使用該設(shè)備時，具有高粘度的漿料難于攪拌，表現(xiàn)不出順利的轉(zhuǎn)移，因而使粉末加工效率下降。因此，使用具有高固體含量的漿料難以提高脫水和干燥效率，并在后續(xù)的脫水和干燥過程中耗費了大量的時間、精力和能量。

為了改善這類問題，本發(fā)明的發(fā)明人在韓國專利No.2013-0159970中引入了一個有關(guān)凝固器的技術(shù)，其中凝固和熟化同時進(jìn)行。

如作為剖視圖的圖2所示，凝固和熟化同時進(jìn)行的凝固器可以包括膠乳從中通過的中空反應(yīng)管160，一個或多個從反應(yīng)管160的內(nèi)壁向反應(yīng)管160的內(nèi)側(cè)方向伸出的釘銷(barrel pins)，沿反應(yīng)管的輸送方向(長度方向)的中心軸線延伸的混合軸，以及一個或多個從混合軸的外側(cè)伸向反應(yīng)管的內(nèi)側(cè)的攪拌器。此處，凝固器100可以由一個或多個具有非連續(xù)螺桿210的攪拌器構(gòu)成。

即，通過使用非連續(xù)螺桿210代替多個攪拌器150中的至少一個來產(chǎn)生湍流，因此，提高了凝固劑的混合效率并使?jié){料的水含量下降，這樣諸如脫水和干燥的后續(xù)過程被簡化并實現(xiàn)了節(jié)能效果。此外，通過降低凝固過程中消耗的凝固劑的量改善了所獲得的樹脂粉末的顏色，并因此提供質(zhì)量改善的效果。反應(yīng)管160的橫截面可以是任意多邊形或圓形，特別是圓形。

將凝固器100設(shè)計成凝固和熟化同時進(jìn)行，并且凝固器100包括膠乳從中通過的中空反應(yīng)管160，一個或多個從反應(yīng)管160的內(nèi)壁向反應(yīng)管160的內(nèi)部側(cè)向伸出的釘銷140，沿反應(yīng)管160的輸送方向的中心軸線延伸的混合軸170，以及一個或多個從混合軸170的外側(cè)伸向反應(yīng)管160的內(nèi)壁方向的攪拌器150。此處，反應(yīng)管160以膠乳輸入管道110、凝固劑輸入管道120和蒸汽輸入管道130連接的方式構(gòu)成，且膠乳、凝固劑和蒸汽被供入反應(yīng)管160中。

凝固器100可以包括1至20、4至16或8至12個非連續(xù)螺桿210。在該范圍內(nèi)，液體(未濃縮蒸汽和膠乳)的流動受到干擾并使膠乳產(chǎn)生湍流，從而使蒸汽、膠乳和凝固劑的混合效率提高。然而，非連續(xù)螺桿210可以根據(jù)凝固器100的長度(L)以適當(dāng)?shù)臄?shù)目配置。